一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法与流程

文档序号:11937255阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于该方法是按下述步骤进行的:

步骤一、将轻质氧化镁与还原剂混合,再加入氟化钙后充分研磨,然后将粉末压成片状,真空干燥,得到轻质氧化镁片;

步骤二、将轻质氧化镁片置于冶炼管式炉内,纯化硅藻土置于反应管式炉内,反应管式炉可旋转,冶炼管式炉和反应管式炉在保护气保护下反应,

冶炼管式炉内,以5~10℃/min升温速率将温度上升至500~700℃,保温0.5~3h,再以5~10℃/min升温速率将温度上升至700~900℃,保温0.1~2h,最后以3~8℃/min升温速率将温度上升至1200~1400℃,产生镁蒸汽,

同时反应管式炉升温至恒温500~900℃,并控制以10~20r/min的速度旋转,冶炼管式炉产生镁蒸汽在气力作用下通入反应管式炉内,恒温加热过程中硅藻土发生氧化还原反应,多余镁蒸汽吹出炉外冷凝为结晶镁,反应结束后,自然冷却至室温,取出反应管式炉产物;即得到多孔硅。

2.根据权利要求1所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于步骤二获得的反应管式炉产物放入酸性溶液中,磁力搅拌下恒温水浴加热后用去离子水洗涤1~5次,真空干燥;即得到多孔硅。

3.根据权利要求2所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸溶液,酸性溶液浓度为1~10mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于恒温水浴温度为50~100℃;磁力搅拌速度为150~300r/min,磁力时间为6~10h;真空干燥温度为70~120℃,真空干燥时间为6~8h。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于步骤一所述轻质氧化镁的制备方法如下:白云石在900~1200℃煅烧、在恒温水浴条件下加水消化,消化时间为0.5~2h,得到消化乳液,转移到碳化塔内依次进行常压碳酸化和两段加压碳酸化,常压碳酸化温度为30~50℃,碳化时间为10~40min,两段加压碳酸化温度为30~50℃,碳化时间为10~40min,压力为0.2~0.5MPa,煅烧白云石时产生的二氧化碳作为常压碳酸化和两段碳酸化的原料,然后将碳化后的乳液进行过滤得重镁水,在重镁水中通入水蒸汽进行热解,得到轻质碳酸镁浆液并进行过滤,滤渣在温度为600~700℃条件下煅烧20~60min后,得到轻质氧化镁。

6.根据权利要求5所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于所述白云石消化时的液固比为30:1~50:1;所述碳化终态乳液pH为7.0~8.0。

7.根据权利要求1、2、3或4所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于步骤一所述的还原剂为焦煤、焦炭或硅铁,氧化镁与还原剂的摩尔比为(1~4):1,氟化钙占氧化镁与还原剂总质量的5%~25%。

8.根据权利要求1、2、3或4所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于步骤一中以9~18kgf/cm2压力压片。

9.根据权利要求1、2、3或4所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于步骤一在80~120℃条件下真空干燥3~6h。

10.根据权利要求1、2、3或4所述的一种原镁冶炼同时制备多孔硅的方法,其特征在于步骤二所述保护气为氮气、氩气、氦气,气体流速为0.1~1L/min。

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