核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件的制备方法与流程

本发明涉及一种屏蔽中子用复合材料筒形件的制备方法，具体为核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件的制备方法。

背景技术：

碳化硼中的硼元素具有较大的热中子吸收截面并且在吸收中子后不会产生放射性同位素。因此，碳化硼作为中子吸收剂广泛应用于核电站当中的屏蔽中子材料，但由于碳化硼的硬度高，塑性变形能力差，属于陶瓷材料，常将碳化硼颗粒添加到铝合金基体中制备成中子屏蔽材料。

在制备筒形件的过程中，一般将碳化硼颗粒铝基复合材料板材通过卷筒机卷成筒形件后通过焊接的方法连接到一起。采用熔化焊的方法焊接碳化硼颗粒铝基复合材料时，由于碳化硼和铝合金密度上的差异，容易产生碳化硼颗粒的上浮现象，造成碳化硼颗粒团聚等缺陷，降低焊接接头的力学性能和中子吸收性能。

技术实现要素：

本发明解决碳化硼颗粒铝基复合材料板材通过卷制焊接工艺制备筒形件，焊接接头的力学性能和中子吸收性能降低的问题，提供一种核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件的制备方法。该方法采用高能脉冲电流烧结方法制备碳化硼颗粒铝基复合材料，通过强力旋压技术制备成屏蔽中子用薄壁筒形件。

本发明是采用如下技术方案实现的：核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件的制备方法，是由如下步骤实现的：

1）确定原料及配比

选用6061al铝合金粉和碳化硼（b4c）粉，其中6061al铝合金粉：碳化硼粉=9:1；

2）制备圆筒形开合式模具

圆筒形开合式模具由圆筒形主模具和下垫块、上垫块构成；圆筒形开合式模具用石墨材料制作，主模具型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16µm，主模具型腔尺寸为ø30mm×70mm；

3）预氧化处理碳化硼粉

将碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加热炉中进行预氧化处理，预氧化温度450^oc，预氧化时间30min；

4）球磨混粉

将6061al铝合金粉和预氧化处理碳化硼粉按9:1的比例放入球磨罐后在球磨机中进行球磨混粉，球磨机转速为400r/min，球磨混粉时间为60min，球磨后成混合粉；

5）装料

将圆筒形开合式模具的主模具置于钢质平板上，将下垫块置于主模具内底部，在下垫块上部铺设第一石墨纸，称取混合粉100g，置于第一石墨纸上部；在混合粉上部铺设第二石墨纸，在第二石墨纸上部置放上垫块；

6）高能脉冲电流烧结炉内进行烧结

铝合金基碳化硼中子屏蔽材料的烧结是在高能脉冲电流烧结炉内进行的，是在真空环境下、电流放电加热、施压过程中完成的；

①打开高能脉冲电流烧结炉，将步骤5）装好料的圆筒形开合式模具移入炉腔内的下部工作台上，圆筒形开合式模具与炉腔内的下部工作台垂直，并由高能脉冲电流烧结炉内的上压头压紧圆筒形开合式模具，关闭炉门；

②开启水泵，进行外水循环冷却；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2pa，并恒定；

③开启压力电机，对模具施压，施加压力为35mpa；

④开启电流放电加热器，加热温度、时间按三阶段进行；

第一阶段：5min，加热温度从初始值至400^oc；

第二阶段：5min，加热温度从400^oc上升至600^oc；

第三阶段：在600^oc保温10min；

⑤停止加热，停止施压，随炉冷却至25^oc；

⑥打开高能脉冲电流烧结炉，取出圆筒形开合式模具；开模，取出烧结块体，即为碳化硼颗粒铝基复合材料坯料；

7）打磨及洁净处理

将碳化硼颗粒铝基复合材料坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；

(8)机械加工

将打磨及洁净处理后的碳化硼颗粒铝基复合材料坯料进行机械加工，即在圆柱体状的碳化硼颗粒铝基复合材料坯料的端面中心钻一个ø20mm的轴向通孔，形成筒形件坯料，轴向通孔的内表面粗糙度为ra0.08-0.16µm；

(9)强力旋压成筒形件

旋压是在三轮旋压方式的强力旋压机上进行的，是在加热、施压过程中完成的；

①用无水乙醇清洗筒形件坯料，使其洁净；

②将石墨乳均匀涂覆在筒形件坯料的内外表面；

③将筒形件坯料置于电阻加热炉内进行加热，加热温度为380^oc±2^oc，保温10min；

④将强力旋压机的旋压主轴加热到200^oc±2^oc，然后将加热后的筒形件坯料安装在强力旋压机的旋压主轴上，进行第一道次旋压，旋压变形量为15%，旋压主轴转速为500r/min，旋轮进给速度为150mm/min；

⑤将经过第一道次旋压的筒形件坯料进行第二道次旋压，旋压变形量为15%，旋压主轴转速为500r/min，旋轮进给速度为150mm/min；

⑥将经过第二道次旋压的筒形件坯料进行第三道次旋压，旋压变形量为10%，旋压主轴转速为500r/min，旋轮进给速度为150mm/min；

(10)打磨、清洗

将旋压后的筒形件坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨各面，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净，得到最终产品——核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件。

本发明采用高能脉冲电流烧结的方法制备碳化硼颗粒铝合金基复合材料，具有烧结温度低、烧结速度快的特点；颗粒之间的放电效应有利于净化、活化颗粒表面，提高材料的致密度。对烧结制备的碳化硼颗粒铝合金基复合材料坯料进行机械加工，采用强力旋压的方法对机械加工后的碳化硼颗粒铝合金基复合材料坯料进行多道次的旋压成形，最终旋压成薄壁筒形件；旋压有利于碳化硼颗粒在基体铝合金当中的均匀分布，提高复合材料的力学性能。避免了焊接过程所带来的缺陷，同时提高了材料的利用率，降低制造成本，且成品力学性能优异，具有强度和韧性高的特点，此制备方法工艺先进，数据精确详实，所制备的成品可用于乏燃料储存及核电站中筒形屏蔽体，是先进的制备复合材料筒形件的方法。

对本发明所述方法制得的筒形件的微观形貌进行检测、分析、表征；用金相显微镜进行微观组织分析（如附图1所示）；用扫描电子显微镜进行界面和元素分析（如附图2所示）；可以看出：本发明所述方法制得的筒形件的减薄量可达66%，筒形件表面光滑，成形良好，无旋压裂纹和鼓包等宏观缺陷；从图1可以看出，铝合金基体中碳化硼颗粒分布均匀，无明显显微缺陷，无团聚现象；从图2可以看出，铝合金基体与碳化硼颗粒界面结合良好，元素扩散层厚度可达2μm。

附图说明

图1为本发明所述方法制得的筒形件的金相组织形貌图；

图2为本发明所述方法制得的筒形件的电镜扫描图；

图3为高能脉冲电流烧结炉的结构示意图；

图4为强力旋压机的结构示意图；

图5为强力旋压机的旋轮沿旋压主轴的分布示意图。

图中：1－炉体，2－顶座，3－底座，4－支架，5－炉体水套，6－真空泵，7－真空管，8－水箱，9－水泵，10－出水管，11－回水管，12－工作台，13－上压头，14－主模具，15－下垫块，16－第一石墨纸，17－混合粉，18－第二石墨纸，19－上垫块，20－压力电机，21－电控箱，22－显示屏，23－指示灯，24－电源开关，25－真空泵控制器，26－水泵控制器，27－压力电机控制器，28－电流放电加热控制器，29－第一导线，30－第二导线，31－第三导线，32－第四导线，33－出气管阀，34－电流放电加热器，35－炉腔，36－机架，37－旋压设备底座，38－旋压设备控制柜，39－旋压设备主轴电机开关，40－旋轮支架移动开关，41－控制柜指示灯，42－控制柜显示屏，43－第一连接导线，44－第二连接导线，45－旋压设备主轴电机，46－联轴器，47－旋压主轴，48－三爪卡盘，49－筒形件坯料已成形区，50－筒形件坯料，51－旋轮，52－旋轮支架总成，53－导轨。

具体实施方式

核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件的制备方法，是由如下步骤实现的：

1）确定原料及配比

选用6061al铝合金粉和碳化硼（b4c）粉，其中6061al铝合金粉：碳化硼粉=9:1；

2）制备圆筒形开合式模具

圆筒形开合式模具由圆筒形主模具和下垫块、上垫块构成；圆筒形开合式模具用石墨材料制作，主模具型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16µm（0.08µm、0.10µm、0.12µm、0.14µm、0.16µm），主模具型腔尺寸为ø30mm×70mm；

3）预氧化处理碳化硼粉

将碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加热炉中进行预氧化处理，预氧化温度450^oc，预氧化时间30min；

4）球磨混粉

将6061al铝合金粉和预氧化处理碳化硼粉按9:1的比例放入球磨罐后在球磨机中进行球磨混粉，球磨机转数为400r/min，球磨混粉时间为60min，球磨后成混合粉；

5）装料

将圆筒形开合式模具的主模具置于钢质平板上，将下垫块置于主模具内底部，在下垫块上部铺设第一石墨纸，称取混合粉100g，置于第一石墨纸上部；在混合粉上部铺设第二石墨纸，在第二石墨纸上部置放上垫块；

6）高能脉冲电流烧结炉内进行烧结

铝合金基碳化硼中子屏蔽材料的烧结是在高能脉冲电流烧结炉内进行的，是在真空环境下、电流放电加热、施压过程中完成的；

①打开高能脉冲电流烧结炉，将步骤5）装好料的圆筒形开合式模具移入炉腔内的下部工作台上，圆筒形开合式模具与炉腔内的下部工作台垂直，并由高能脉冲电流烧结炉内的上压头压紧圆筒形开合式模具，关闭炉门；

②开启水泵，进行外水循环冷却；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2pa，并恒定；

③开启压力电机，对模具施压，施加压力为35mpa；

④开启电流放电加热器，加热温度、时间按三阶段进行；

第一阶段：5min，加热温度从初始值至400^oc；

第二阶段：5min，加热温度从400^oc上升至600^oc；

第三阶段：在600^oc保温10min；

⑤停止加热，停止施压，随炉冷却至25^oc；

⑥打开高能脉冲电流烧结炉，取出圆筒形开合式模具；开模，取出烧结块体，即为碳化硼颗粒铝基复合材料坯料；

7）打磨及洁净处理

将碳化硼颗粒铝基复合材料坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；

(8)机械加工

将打磨及洁净处理后的碳化硼颗粒铝基复合材料坯料进行机械加工，即在圆柱体状的碳化硼颗粒铝基复合材料坯料的端面中心钻一个ø20mm的轴向通孔，形成筒形件坯料，轴向通孔的内表面粗糙度为ra0.08-0.16µm（0.08µm、0.10µm、0.12µm、0.14µm、0.16µm）；

(9)强力旋压成筒形件

旋压是在三轮旋压方式的强力旋压机上进行的，是在加热、施压过程中完成的；

①用无水乙醇清洗筒形件坯料，使其洁净；

②将石墨乳均匀涂覆在筒形件坯料的内外表面；

③将筒形件坯料置于电阻加热炉内进行加热，加热温度为380^oc±2^oc，保温10min；

④将强力旋压机的旋压主轴加热到200^oc±2^oc，然后将加热后的筒形件坯料安装在强力旋压机的旋压主轴上，进行第一道次旋压，旋压变形量为15%，旋压主轴转速为500r/min，旋轮轴向进给速度为150mm/min；

⑤将经过第一道次旋压的筒形件坯料进行第二道次旋压，旋压变形量为15%，旋压主轴转速为500r/min，旋轮轴向进给速度为150mm/min；

⑥将经过第二道次旋压的筒形件坯料进行第三道次旋压，旋压变形量为10%，旋压主轴转速为500r/min，旋轮轴向进给速度为150mm/min；

(10)打磨、清洗

将旋压后的筒形件坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨各面，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净，得到最终产品——核反应堆屏蔽中子用复合材料筒形件。

高能脉冲电流烧结炉，包括炉体1，炉体1通过支架4支撑于底部的底座3上，炉体1上部为顶座2，炉体1内部为炉腔35；在底座3上左部设有真空泵6，真空泵6上部设有真空管7，真空管7穿过支架4连通炉腔35；在底座3上右部设有水箱8，水箱8上部设有水泵9，水泵9上部连接出水管10，出水管10上部穿过支架4连接炉体水套5，炉体水套5连接回水管11，回水管11连接水箱8；在炉腔35内底部设有工作台12，在工作台12上部垂直置放圆筒形开合式模具的主模具14，主模具14内部置放下垫块15，下垫块15上部置放第一石墨纸16，第一石墨纸16上部置放混合粉17，混合粉17上部置放第二石墨纸18，第二石墨纸18上部置放上垫块19；上垫块19上部连接上压头13，上压头13上部穿过顶座2并与顶座上部的压力电机20连接；炉体1的右上部设有出气管阀33；炉体1的内壁上设有电流放电加热器34；炉体1外设有电控箱21，在电控箱21上设有显示屏22、指示灯23、电源开关24、真空泵控制器25、水泵控制器26、压力电机控制器27、电流放电加热控制器28；电控箱21通过第一导线29连接压力电机20、通过第二导线30连接水泵9、通过第三导线31连接真空泵6、通过第四导线32连接电流放电加热器34。

强力旋压机包括旋压设备底座37，旋压设备底座37上设有机架36和旋压设备控制柜38，在旋压设备控制柜38上设有旋压设备主轴电机开关39、旋轮支架移动开关40、控制柜指示灯41、控制柜显示屏42，旋压设备控制柜38通过第一连接导线43连接旋压设备主轴电机45，旋压设备主轴电机45固定于机架36上，旋压设备主轴电机45通过联轴器46连接水平设置的旋压主轴47，旋压主轴47上设有三爪卡盘48，筒形件坯料50通过三爪卡盘48固定在旋压主轴47上；机架36上固定有与旋压主轴47平行的导轨53，导轨53有三个，环绕旋压主轴47均布，每一个导轨53上卡置有旋轮支架总成52，旋轮支架总成52上连接有旋轮51，旋轮支架总成52通过第二连接导线44与旋压设备控制柜38连接，旋轮支架总成52沿导轨53移动实现旋轮的轴向进给，旋轮支架总成53驱动旋轮51移动实现旋轮的径向进给；筒形件坯料50经旋轮51旋压成形后为筒形件坯料已成形区49。