30g/L，使锡离子以锡酸钠形式沉淀下来，过滤后，得到粗锡酸钠渣，实现锡从溶液中分离；
锡酸钠成分如下:Cu 0.0091%, Tel.85%, Pbl.35%, Sn47.61%, Na24.23% ；
e、弱碱除锡
将d步骤高碱沉锡所得到的碲一次净化液加稀硫酸调PH值10，锡进一步发生沉淀，使锡在0.5g/L以下，净化渣待处理；
净化渣成分如下:Cu 0.12%, Te32.22%, B1.06%, Sn24.51%, Nal0.38% ；
含碲净化溶液成分如下:Cu 0.005g/L, Tel9.21 g/L, Sb0.033g/L, Sn0.19g/L, PH9.83 ；
f、沉二氧化碲
往e步骤的一次净化液中加入稀硫酸，控制pH值为4，控制温度80°C，使碲以二氧化碲的形式沉淀下来，过滤得优质二氧化碲。
[0012]二氧化碲成分如下:Te73.31%, B1.005%, Snl.58%, Na0.612%, Cu 0.012% ；
沉碲后液溶液成分如下:Te0.039g/L, Sb0.005g/L, Sn0.005g/L, PH4.65，Cu 0.005g/L。
[0013]实施例2:
所采用的含碲溶液成分如下:Cu 6.80g/L, Te: 5g/L, B1.75g/L%，Sn0.77g/L，Ag36ppm ；
a、还原中和沉淀
含碲锡铋多元素溶液与含亚硫酸钠250g/L，含氢氧化钠10g/L的银深度还原废弃液混合搅拌，，控制温度为60° C，时间为1.5小时，PH值4.0,反应后液含碲在0.0I g/L以下，沉碲率在99%以上，反应完成后，过滤进行固液分离，有价金属锡、铜、铋、碲、银进入渣相，为富含锡碲的铋银渣，大部分铜进入溶液，送碳铜处理；
富含锡碲的金银渣成分如下:Cu 6.18%, Te32.32%, Bi 12.77%, Snl3.40%, Ag0.061%,；
b、弱酸氧化转型
按a步骤所得富碲锡渣碲量的0.68倍加入氯酸钠，在60° C以上，搅拌2小时，使渣转白，加稀硫酸控制PH值在1.5 ;取样分析溶液中碲离子浓度值，直至溶液含碲在0.2g/L以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为富锡碲转型渣，滤液送碳铜处理；
C、锡碲浸出
按b所得到的弱酸氧化转型渣，加碱浸出，终点碱度控制在50g/L，温度75° C以上，搅拌2小时；取样分析渣中碲含量，直至其含碲在5%以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为富铋银渣，送提铋工序，滤液送高碱净化脱锡处理；
d、闻喊沉锡
在c步骤的锡碲浸出液中加入工业片碱，使氢氧化钠浓度在260g/L，使锡离子以锡酸钠形式沉淀下来，过滤后，得到粗锡酸钠渣，实现锡从溶液中分离；
锡酸钠成分如下:Cu 0.0091%, Tel.85%, Pbl.35%, Sn47.61%, Na24.23% ；
e、弱碱除锡
将d步骤高碱沉锡所得到的碲一次净化液加稀硫酸调PH值10，锡进一步发生沉淀，使锡在0.5g/L以下，净化渣待处理；
净化渣成分如下:Cu 0.12%, Te32.22%, B1.06%, Sn24.51%, Nal0.38% ；
含碲净化溶液成分如下:Cu 0.005g/L, Tel9.21 g/L, Sb0.033g/L, Sn0.19g/L, PH9.83 ；
f、沉二氧化碲
往e步骤的一次净化液中加入稀硫酸，控制pH值为5.5，控制温度80° C，使碲以二氧化碲的形式沉淀下来，过滤得优质二氧化碲。
[0014]二氧化碲成分如下:Te73.31%, B1.005%, Snl.58%, Na0.612%, Cu 0.012% ；
沉碲后液溶液成分如下:Te0.039g/L, Sb0.005g/L, Sn0.005g/L, PH4.65，Cu 0.005g/L。
[0015]实施例3:
所采用的含碲溶液成分如下:Cu 6.80g/L, Te9g/L, B1.75g/L%, Sn0.77g/L, Ag36ppm ；
a、还原中和沉淀
含碲锡铋多元素溶液经含亚硫酸钠50g/L，含氢氧化钠30g/L溶液混合搅拌，控制温度为99°C，时间为3小时，PH值5.0，反应后液含碲在0.0I g/L以下，沉碲率在99%以上，反应完成后，过滤进行固液分离，有价金属锡、铜、铋、碲、银进入渣相，为富含锡碲的铋银渣，大部分铜进入溶液，送碳铜处理；
富含锡碲的金银渣成分如下:Cu 6.18%, Te32.32%, Bi 12.77%, Snl3.40%, Ag0.061%,；
b、弱酸氧化转型
按a步骤所得富碲锡渣碲量的0.68倍加入氯酸钠，在60°C以上，搅拌2小时，使渣转白，加稀硫酸控制PH值在3 ;取样分析溶液中碲离子浓度值，直至溶液含碲在0.2g/L以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为富锡碲转型渣，滤液送碳铜处理；
C、锡碲浸出按b所得到的弱酸氧化转型渣，加碱浸出，终点碱度控制在60g/L，温度75°C以上，搅拌2小时；取样分析渣中碲含量，直至其含碲在5wt%以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为富铋银渣，送提铋工序，滤液送高碱净化脱锡处理；
d、闻喊沉锡
在c步骤的锡碲浸出液中加入工业片碱，使氢氧化钠浓度在320g/L，使锡离子以锡酸钠形式沉淀下来，过滤后，得到粗锡酸钠渣，实现锡从溶液中分离；
锡酸钠成分如下:Cu 0.0091%, Tel.85%, Pbl.35%, Sn47.61%, Na24.23% ；
e、弱碱除锡
将d步骤高碱沉锡所得到的碲一次净化液加稀硫酸调PH值10，锡进一步发生沉淀，使锡在0.5g/L以下，净化渣待处理；
净化渣成分如下:Cu 0.12%, Te32.22%, B1.06%, Sn24.51%, Nal0.38% ；
含碲净化溶液成分如下:Cu 0.005g/L, Tel9.21 g/L, Sb0.033g/L, Sn0.19g/L, PH9.83 ；
f、沉二氧化碲
往e步骤的一次净化液中加入稀硫酸，控制pH值为7，控制温度80°C，使碲以二氧化碲的形式沉淀下来，过滤得优质二氧化碲。
[0016] 二氧化碲成分如下:Te73.31%, B1.005%, Snl.58%, Na0.612%, Cu 0.012% ；
沉碲后液溶液成分如下:Te0.039g/L, Sb0.005g/L, Sn0.005g/L, PH4.65，Cu 0.005g/L。
【主权项】
1.一种从含锡、碲、铋溶液中分离元素的方法，其特征在于，该方法将含锡、碲、铋多元素溶液用含多种成分的工业废液进行还原中和，得到一次富含锡碲铋银渣，大部分铜进入溶液与之初步分离；一次富含锡碲铋银富集物通过控制温度，加稀硫酸调PH值至弱酸性，同时加入氯酸钠做氧化剂，使碲转型，进一步除铜，得到二次富含锡碲铋银渣；二次富含锡碲铋银转型渣加入氢氧化钠浸出锡碲，得到含锡碲溶液及富含银铋渣，送提取铋工序；含锡碲溶液首先补氢氧化钠强碱，在适当温度下，沉锡，得到高品位锡渣及富碲一次净化液；除锡后液加稀硫酸调PH值二次除锡，得到二次富碲净化液，在适当温度下再加稀酸沉碲，最终得到高品位二氧化碲供提取精碲优质原料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤: 步骤a、还原中和沉淀: 将含締锡秘多元素溶液中加入足量的银深度还原废弃液混合搅拌，控制温度为1-99 °C，时间为I 一 3小时，PH值3 — 5，使混合溶液中有价金属锡、铜、铋、碲、银进入渣相，得到富碲锡渣，大部分铜进入溶液，送碳铜处理；其中，所述含碲锡铋多元素溶液中碲的含量为1.5-9 g/L ;所述银深度还原废弃液中亚硫酸钠的含量为10-200g/L、氢氧化钠的含量为10-30g/L，氯化钠的含量为10-250g/L及100g/L以下硫酸钠及银还原后硫代硫酸盐以及微量的甲醛； 步骤b、弱酸氧化转型: 将步骤a所得富碲锡渣中加入的0.68倍加入氯酸钠，加热至温度为60°C以上，搅拌2小时，使渣转白，加稀硫酸控制PH值在1.5-3 ;取样分析溶液中碲离子浓度值，直至溶液含締在0.2g/L以下，反应完成后,压滤进行固液分离,滤洛为富锡締转型洛,滤液送碳铜处理； 步骤C、锡碲浸出: 将步骤b所得到的弱酸氧化富锡碲转型渣，加碱浸出，温度控制在75° C以上，搅拌2小时；取样分析渣中碲含量，直至浸碲渣中含碲在5wt%以下；反应完成后，压滤进行固液分离，滤渣为富铋金银渣，送提铋工序，滤液送碲净化脱锡处理，得到锡碲浸出液； 步骤d、闻喊沉锡: 将步骤C所得到的锡碲浸出液中加入工业片碱，使浸出液中的氢氧化钠浓度在230 —320g/L,使锡离子以锡酸钠形式沉淀下来，过滤后，得到粗锡酸钠渣和一次净化液，实现锡从溶液中与碲较好分离； 步骤e、弱碱深度除锡: 将步骤d高碱沉锡所得到的一次净化液中加入稀硫酸，调节pH值为9 一 10，锡进一步发生沉淀，使锡含量小于0.5g/L，得到净化渣和二次净化液，净化渣待处理； 步骤f、沉二氧化碲: 往步骤e的二次净化液中加入稀硫酸，控制pH值为4 一 7，控制温度75-90°C使溶液中碲以二氧化碲的形式沉淀下来，过滤得优质二氧化碲，其含碲品位在65%以上，提供精碲车间生产精碲。
【专利摘要】本发明是一种从含锡碲铋溶液中分离元素的方法，属于湿法冶金。含锡、碲、铋溶液由于含量低，目前随废水处理生产碱式碳酸铜，由于其含锡碲铋品位低，无法经济回收锡、碲、铋，给资源造成很大浪费。通过加入含多种成分的工业废液，调整适度PH值，与其它贱金属初步分离，得到的高含碲富集物进行氧化转型处理，得到二次富集物，再用低浓度氢氧化钠强碱浸出锡、碲，高浓度氢氧化钠强碱分离锡，得到高品位锡粗产品，碲溶液进行稀酸调PH值二次除锡铅等杂质，得到高品位二氧化碲提供精碲厂精炼碲，转型渣富含铋、银，供提取其它元素。本发明在提取碲过程中未造成分散，具有碲回收率和直收率高的优点，锡、铋分离效果好，适宜处理低浓度含锡、碲、铋多元素溶液。
【IPC分类】C22B25-06, C01B19-02, C22B7-00, C22B30-06
【公开号】CN104651618
【申请号】CN201510105040
【发明人】汪飞虎, 胡建辉, 郑春到, 刘永平, 吴新明, 林东和, 饶红, 祝志兵, 黄冰, 周宇飞, 吴晓莉, 赵海涛, 沈广鑫, 赖建林
【申请人】江西铜业股份有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月11日