一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料学领域，涉及一种金属切削工具的表面改性技术，具体来说是一 种具有超硬、耐高温、抗氧化的TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002] 物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，PVD)是一种在真空条件下采用物 理方法，将固体或液体材料表面汽化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体 (或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能薄膜的技术，具体包括真空蒸镀、溅 射镀及离子镀。阴极离子镀具有蒸镀与溅射镀的优点，因此越来越广泛的被应用于高硬度 的涂层制备。传统的二元涂层、三元涂层如CrN、TiC、（ Ti，Al) N、TiCN等对刀具寿命的提高 也具有很大的帮助作用，但随着加工要求的进一步提高，新型涂层材料与制备工艺也相应 诞生，如 TiSiCN、TiSiCoN、TiAlSiCN 等复合涂层。
[0003] TiAlSiN涂层相比较TiAlN涂层而言，Si元素的加入使其具有更高的硬度、耐磨性 及高温稳定性。Si元素的加入具有细化晶粒的作用，因 Si不溶于TiAlN晶包，非晶Si3N4相 位于TiAlN相的晶界处，抑制晶粒的生长，提高涂层的硬度、耐磨性，形成Si 3N4相包覆TiAlN 的复合结构。TiAlSiN涂层被誉为新一代的超硬涂层，通过改变制备工艺，优化涂层参数，改 变Si元素及其他元素的含量制备性能更加优异的TiAlSiN涂层是目前学界研宄的热点。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制 备方法，所述的这种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法解决了现有技术中的金属加工刀具 由于硬度、高温稳定性差而致使刀具的使用寿命达不到要求的技术问题。
[0005] 本发明一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，包括以下步骤： 1) 一个对工件表面进行喷砂的步骤，将工件放于喷砂设备中，开启设备对工件表面进 行喷砂处理，去除表面的氧化皮、污垢、腐蚀物及其杂质； 2) -个对工件进行清洗的步骤，将经过喷砂处理的先利用酒精进行工件表面的清洗， 再利用超声波对工件表面进行清洗，最后再通过等离子工艺对工件表面进行处理； 3) -个采用阴极离子镀工艺对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层的步骤，其中，真空室 温度控制在400-500°C之间，保持真空度为0. 005-0. 06mbar，氮气流量为150-220sccm，通 过六个阶段对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层，第一阶段为Ti制备打底涂层，向真空炉腔 中通入氩气（Ar)，Ar流量为180-230sccm，使Ti靶通电进行沉积，通电电流为120-150A， 偏压电压为400-500V，真空度为0. 008mbar，沉积时间为30s-120s ;第二阶段为制备TiN梯 度涂层，停止通入Ar，开启N2流量阀向真空炉腔内通入N2, N2流量为150-200SCCm，并使 Ti靶继续保持第一阶段中的通电状态，通电电流为120-150A，偏置电压为100-130V，真空 度为0. 007mbar，沉积时间为6-8min，得到Ti含量递增的TiN涂层；第三阶段为制备TiAl 梯度涂层，停止向真空炉腔中通入N2，同时向炉腔中通入Ar，Ar流量为18〇-23〇SCCm，使 Am靶和Ti靶通电，Am靶通电电流为120-160A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压 为100-120V，真空度为0. 01-0. 02mbar，沉积时间为20-30min，得到含Al的梯度涂层；第四 阶段为制备TiAlN梯度涂层，停止向真空炉腔中通入Ar，继续向炉腔中通入N 2, N2流量为 180-200sccm，继续使AlTi靶和Ti靶处于通电状态，AlTi靶通电电流为150-180A，Ti靶通 电电流为120-150A，偏置电压为40-60V，真空度为0. 01-0. 02mbar，沉积时间为I. 5h，得到 Al含量递增的TiAlN涂层；第五阶段为制备TiAlSiN梯度涂层，Ti靶断电，继续向炉腔中通 入队，N2流量为180-250sccm，并继续使AlTi靶处于通电状态，通电电流为150-180A，同时 使SiTi靶通电，通电电流为120-160A，偏置电压为60-80V，真空度为0. 04-0. 06mbar，沉积 时间为42min ;第六阶段为TiSiN制备梯度涂层，SiTi靶继续保持通电状态，Ti靶和AlTi 靶断电，通电电流为140-160A，继续向炉腔中通入N2, N2流量为180-200sccm，偏置电压为 60-80V，真空度为0. 04-0. 05mbar，沉积时间为20min ; 4) 一个对TiAlSiN梯度涂层进行抛光处理的步骤，将已制备有TiAlSiN梯度涂层的工 件装夹与抛光机上，启动抛光机，并设置好抛光时间与抛光速度，启动抛光程序进行抛光。
[0006] 进一步的，用于沉积TiAlSiN梯度涂层所用的靶材中Ti靶的纯度为99. 999%、AlTi 靶中Al和Ti的质量比为70:30, SiTi靶中Si和Ti的质量比为20:80。
[0007] 进一步的，设置抛光时间为10~20min，抛光速度为为8~15m/s。
[0008] 进一步的，所述的TiAlSiN梯度涂层的厚度为单面2. 5-3. 5 μ m。
[0009] 进一步的，在一个通过等离子工艺对工件表面进行处理的步骤中，将工件装夹并 送入已预热的涂层炉腔，启动程序，待炉腔抽真空后且工件温度达到400-500°C时，通入氩 气（Ar)，流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，真空度为0. 005-0. 008mbar，对工件进 行等离子清洗，清洗时间为10~30min。
[0010] 本发明采用梯度涂层技术，可以有效的缓解涂层材料与基体间因材料性质不同而 引起的较大残余应力，使得涂层与基体以及梯度涂层间具有较好的结合力。对涂层后的基 体进行抛光处理，设置抛光时间为l〇~20min，抛光速度为为8~15m/s，不仅仅可以去除涂层 后基体表面的液滴，还可以对表面起到强化的作用。本发明制备的TiAlSiN梯度涂层的厚 度为单面2. 5-3. 5 μ m，弹性模量可达340GPa，耐高温氧化温度可达1200°C以上，可实现对 硬度为HRC60以上的淬火钢等工件进行高速切削加工，大幅度提高了刀具的使用寿命。 [0011] 本发明与现有工艺技术相比较，具有以下优点： (1)本发明制备的TiAlSiN梯度涂层具有优异的抗高温氧化性，经耐高温试验发现其 高温稳定定可达1200°C以上。
[0012] (2)本发明制备的TiAlSiN梯度涂层由于Al元素在高温条件下可以与O2反应生 成致密的氧化膜，可以有效的缓解内部材料进一步被氧化以及外部反应元素的侵蚀；涂层 中Si和Al元素对于表面被氧化而形成的TiO 2从锐钛矿相向金红石的转变有抑制作用，阻 碍氧化的进行。
[0013] (3)本发明制备的TiAlSiN梯度涂层具有优异的力学性能，可实现对对硬度为 HRC60以上的淬火钢等工件进行高速切削加工；Si元素的添加，具有细化晶粒的作用，使涂 层硬度增加，耐磨性也相应提高。
[0014] (4)本发明制备的TiAlSiN梯度涂层因采用梯度涂层形式，有助于缓解涂层间的 机械应力以及热应力，使得涂层具有良好的韧性及抗热震动性能，同时涂层与基体间具有 良好的结合力。
[0015] (5)本发明对制备的TiAlSiN梯度涂层进行抛光处理，可以去除表面的液滴，还可 以起到涂层表面强化的作用。
[0016] (6)采用阴极离子镀技术在较低的沉积温度下制备TiAlSiN梯度涂层，不会对被 涂层基体造成伤害；通过控制靶电流、偏置电压以及氮气流量可以实现对涂层成分的精确 控制。
[0017] (7)本发明对制备的TiAlSiN梯度涂层经切削试验证明，可以大幅度提高切削刀 具的使用寿命，节约生产成本，提高经济效益。
[0018] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用阴极离子镀技术进行 沉积，阴极离子镀综合了真空蒸镀和溅射镀的优点，粒子绕镀性好，能量高，离子化率高，使 得制备的涂层致密均匀，硬度高。该梯度涂层能大幅度提高刀具的表面硬度、抗高温氧化性 和使用寿命，比未涂层刀具有更好的韧性、抗磨损性和耐高温氧化性，提高了生产效率。
【附图说明】
[0019] 图1是两种涂层切削高硬材料寿命比较。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1 本发明一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，包括以下步骤： (1)工件表面喷砂与清洗 将基体放于喷砂设备中，开启设备对工件表面进行喷砂处理，去除表面的氧化皮、污 垢、腐蚀物及其杂质。喷砂结束后，取出工件，再利用酒精人工进行工件表面清洗，去除表面 的油污等残留物质。待人工清洗完毕后，将工件进行装夹并送入超声波清洗机中利用超声 波进行自动清洗。超声波清洗完成并烘干工件后，将工件装夹并送入已预热的涂层炉腔，启 动程序，待炉腔抽真空后且基体温度达到400-500°C，通入氩气（Ar)，流量为180-230sccm， 设置偏压为700-950V，真空度为0. 005-0. 008mbar，对工件进行等离子清洗，清洗时间为 15min〇
[0021] (2) TiAlSiN超硬梯度涂层的制备 采用阴极离子镀技术在超高真