"现象，如 果大于1，OOOPa?s，在高粘度区域将发生"模糊"现象，即所说的可能会出现印刷故障。
[0058] 所述导电性糊剂的粘度可根据银-铋粉末的含量、粘度调整剂的添加和溶剂的种 类调整。
[0059] 本发明的导电性糊剂可用作烧制型导电性糊剂，也适用于以下所述的本发明的导 电膜的形成中。
[0060] (导电膜）
[0061] 本发明的导电膜，是由烧制本发明的所述导电性糊剂而得到的。
[0062] 所述导电膜为，将本发明的所述导电性糊剂涂布在基板上，使其干燥后，烧制干燥 的涂膜从而得到。
[0063] 所述涂布，不受特别限定，可根据目的适当选择，例如可举出丝网印刷法、凹版印 刷法、线棒涂布法、刮刀涂布法、辊涂法等。其中，优选丝网印刷法。
[0064] 所述涂膜的烧制温度，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选所述导电性糊剂 中含有的玻璃原料的软化点以上，具体为，优选500°C~700°C。如果所述烧制温度小于玻 璃原料的软化点，则玻璃原料不会充分流动，不能获得具有充分的强度的导电膜。
[0065] 所述涂膜的烧制时间，根据所述烧制温度的不同而变化，不能一概而论，优选1分 钟~120分钟。
[0066] 所述涂膜的烧制，不受特别限定，可根据目的适当选择，优选在大气中进行。
[0067] 烧制本发明的导电性糊剂而得到的本发明的导电膜，适用于例如太阳能电池、芯 片部件、混合1C、除雾器、热敏电阻、压敏电阻、热敏头、液晶显示器（IXD)、等离子显示器 (PDP)、场发射显示器（FED)的各种电子部件的电极和电路、电磁波屏蔽材料等。
[0068] 实施例
[0069] 以下，对本发明的实施例进行说明，本发明不受这些实施例的限定。
[0070](实施例1)
[0071]〈利用水雾化法制作粉末〉
[0072] 加热熔融如表1所示的配制比例的银和铋后，使形成的熔融金属从中间包下部落 下，吹入高压水并使其急冷凝固。将得到的粉末过滤，水洗后，通过干燥（120°C下7小时）、 粉碎、风力分级处理，制作No. 1~12号的粉末。
[0073] 例如，No. 2号的粉末被配制为银3. 8kg和铋0. 2kg。
[0074] 接着，关于制作的各粉末，如下对各个特性进行评价。结果示于表1。
[0075] 〈粒度分布〉
[0076] 制作的各粉末的粒度分布，利用激光衍射式粒度分布测量装置（SYMPATEC社制， HEL0S粒度分布测定装置），在focallength= 20mm、分散压为5.Obar的测定条件下，测定 累计10%的粒径（D10)、累计25%的粒径（D25)、累计50%的粒径（D50)、累计75%的粒径 (075)、累计90%的粒径（090)、及累计99%的粒径?99)。
[0077] 〈BET比表面积〉
[0078] 制作的各粉末的BET比表面积为利用BET比表面积测定装置（YuasaIonics株式 会社制，4SorbUS)并通过BET法求得的。
[0079]〈振实密度〉
[0080]制作的各粉末的振实密度（TAP)，通过特开2007-263860号公报所记载的方法等 进行测定。
[0081]〈氧含量〉
[0082] 制作的各粉末的氧含量，利用氧氮分析仪（LEC0社制，TC-436型）进行测定。
[0083]〈组成分析〉
[0084] 对于制作的各粉末中的银及铋的含量，将粉末（约2. 5g)铺在氯乙烯制的环（内 径3. 2mmX厚度4mm)内后，利用压片成型压缩机（株式会社前川实验制作所制、型号 BRE-50)，在100kN的负载下，制作各粉末的颗粒。
[0085] 将制作的各颗粒放置在样品架（开口直径3.0厘米）内，设置在X射线荧光光谱 仪（株式会社理学制，RIX2000)的测量位置，在测定气氛为减压下（8.0Pa)，X射线输出为 50kV、50mA的条件下进行测定。由测定的结果，用装置自带的软件自动计算，从而求得各粉 末中的银及铋的含量。
[0086] [表卜1]
[0087]
[0090](实施例2)
[0091]〈导电性糊剂的制作〉
[0092] 用混炼脱泡机将溶解有丙烯树脂4g(三菱丽阳株式会社制，BR-105) 丁基卡必醇 乙酸酯（和光纯药工业株式会社制，试药）12g的媒介物、所述制作的各粉末82g、和玻璃原 料（旭硝子株式会社制，ASF-1100,软化点440°C) 2g混合，用三辊来回5次均匀地分散。通 过以上，制作No. 1~12号的导电性糊剂。
[0093] 〈导电膜的制作〉
[0094] 用丝网印刷将得到的各导电性糊剂以线宽500ym、线长37. 5mm的图案涂布在氧 化铝基板上，使用干燥机（大和科学株式会社制，DK-43)，在大气下，以150°C、10分钟的条 件使其干燥。之后，使用烧制炉（光洋热处理株式会社，小型传送带炉810A)，在大气下，以 600°C、3. 3分钟的条件下烧制，制作No. 1~12号的导电膜。
[0095] 之后，关于制作的各导电膜，如下评价体积电阻率及焊料润湿性。结果示于表2、图 1及图2。
[0096] 〈〈体积电阻率〉〉
[0097] 用双通道电阻率计（日置电机株式会社制、3540微欧姆测试仪）测定得到的各导 电膜的线电阻，用表面粗糙度形状测量仪（株式会社东京精密制，SURFCOM1500DX)测定膜 厚，通过下式算出体积电阻率。
[0098] 体积电阻率（yQ?cm)=线电阻（yQ)X膜厚（cm)X线宽（cm) +线长（cm)
[0099] 〈〈焊料润湿性》
[0100] 在焊盘部（各导电膜的矩形焊盘部（2mmX2mm))上浸一层助焊剂（千住金属工业 株式会社制，ESR-250T4)后，在设定为260°C的焊槽内浸焊2s。通过肉眼观察浸焊后的矩 形图案部分的焊料润湿区域，以焊盘部的面积除以焊料的隆起部分的面积再乘以100,由此 求出焊料润湿性（％ )。此外，优选焊料润湿性为70%以上。
[0101] [表 2]
[0102]
[0103] 从表2、图1及图2的结果可得，如果粉末中的银的质量比为70%以上，则体积电 阻率低且焊料润湿性良好。
[0104] 作为本发明的实施方式，例如，如以下所述。
[0105] 〈1> 一种银_铋粉末，其特征在于：
[0106] 含有银和祕，所述银和所述铋的质量比（银：祕）为95:5~40:60，
[0107] 通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50% 的粒径（D50)为0? 1ym~10ym，
[0108] 含氧量为5. 5质量％以下。
[0109] 〈2>如上述〈1>所述的银-铋粉末，其特征在于，
[0110] 通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50% 的粒径（D50)为0.5ym~4ym。
[0111] 〈3>如上述〈1>或〈2>所述的银-铋粉末，其特征在于，
[0112] 银和铋的质量比（银：铋）为95:5~70:30。
[0113] 〈4>如权利要求〈1>至〈3>的任一项所述的银-铋粉末，其特征在于，
[0114] 通过水雾化法制作。
[0115] 〈5> -种导电性糊剂，其特征在于，包括：
[0116] 权利要求〈1>至〈4>中任一项所述的银-铋粉末；
[0117] 树脂、玻璃原料、和溶剂。
[0118] 〈6>如权利要求〈5>所述的导电性糊剂，其特征在于，
[0119] 玻璃原料的软化点为400°C~600°C。
[0120] 〈7>-种导电膜，其特征在于，
[0121] 烧制权利要求〈5>或〈6>所述的导电性糊剂而得到的。
[0122] 〈8>如权利要求〈7>所述的导电膜，其特征在于，
[0123] 以玻璃原料的软化点以上的温度进行烧制。
【主权项】
1. 一种银-铋粉末，其特征在于， 含有银和铋，所述银和所述铋的质量比（银：铋）为95:5~40:60， 通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50%的粒 径（D50)为 0? I y m ~10 y m， 含氧量为5. 5质量％以下。2. 如权利要求1所述的银-铋粉末，其特征在于， 通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50%的粒 径（D50)为 0.5iim ~4ym。3. 如权利要求1或2所述的银-铋粉末，其特征在于， 银和铋的质量比（银：铋）为95:5~70:30。4. 如权利要求1至3的任一项所述的银-铋粉末，其特征在于， 通过水雾化法制作。5. -种导电性糊剂，其特征在于，包括： 权利要求1至4中任一项所述的银-铋粉末； 树脂、玻璃原料、和溶剂。6. 如权利要求5所述的导电性糊剂，其特征在于， 玻璃原料的软化点为400°C~600°C。7. -种导电膜，其特征在于， 烧制权利要求5或6所述的导电性糊剂而得到的。8. 如权利要求7所述的导电膜，其特征在于， 以玻璃原料的软化点以上的温度进行烧制。
【专利摘要】提供一种银-铋粉末，含有银和铋，所述银和所述铋的质量比(银：铋)为95:5～40:60，通过激光衍射式粒度分布测量法所测定的，以体积为基准的粒度分布中累计50％的粒径(D50)为0.1μm～10μm，含氧量为5.5质量％以下。
【IPC分类】H01B5/00, H01B5/14, H05K1/09, C22C5/06, B22F1/00, B22F9/08, H01B1/00, C22C12/00, B22F7/04, H01B1/22
【公开号】CN105142824
【申请号】CN201480023351
【发明人】尾木孝造, 井上健一, 江原厚志, 浅野彰宏, 藤本英幸, 山田雄大
【申请人】同和电子科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年3月27日
【公告号】WO2014174984A1