稀土金属的制备装置及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及稀土制备和提纯领域，具体而言，涉及一种稀土金属的制备装置及制 备方法。
【背景技术】
[0002] 高纯稀土金属的制备通常分制备和提纯两个步骤完成。其中，制备过程主要如下： 将稀土氧化物转化为相应的卤化物，然后以纯金属锂或钙作为还原剂，与该卤化物进行热 还原反应制备粗稀土金属。提纯过程主要如下：利用真空熔炼、真空蒸馏、区域熔炼、电迁移 或电解精炼等处理方法进行稀土提纯，最终制得高纯稀土金属。上述几种稀土金属提纯方 法主要的原理如下：
[0003] 1)真空熔炼法（又称熔融精炼）：主要用于去除蒸气压较高、易挥发的杂质；
[0004] 2)真空蒸馏法（又称升华法）：是在真空条件下，利用某一温度下基体金属和杂质 的蒸气压的不同，使易挥发杂质优先蒸馏除去，难熔金属杂质留在坩埚中。
[0005] 3)区域熔炼法：将粗稀土金属原料制成金属棒，将金属棒的一部分熔融形成局部 熔区，且不断改变局部熔区的位置。通过局部熔区的移动，利用杂质在固液两相分凝系数 (Ks)的不同，使杂质富集在金属棒的两端。该方法对Ks>>1或Ks〈〈l的金属杂质的去除效 果较好，对Ks~1的间隙杂质（如0、N、C和Η等）的去除效果较差。
[0006] 4)电迁移法：在直流电场作用下，杂质原子向被提纯金属棒两端移动，金属棒中 部得到纯化。这种方法提纯量相对较小，提纯周期较长。
[0007] 5)区域熔炼和电迁移联合法：该方法既有区域熔炼和电迁移两种方法的效果，同 时缩短了电迁移法的提纯周期。
[0008] 6)电解精炼法：在含稀土的熔融盐中，通过阳极溶解、阴极沉积的电化学过程来 提纯稀土金属的方法，其基本原理是控制阳极溶解电位、使电活性较强的稀土金属优先溶 解并在阴极沉积，而电性弱的金属杂质如Ta、W和Fe等不发生阳极溶解，从而达到去除金属 杂质。
[0009] 现有的稀土金属制备、提纯的过程中，通常将制备步骤与提纯步骤分开在不同的 装置中进行。另外，针对不同类型杂质（通常因前序还原步骤残留有少量原料和还原剂） 往往需要依次分别采用多种提纯手段才能获得较高纯度的稀土金属。
[0010] 然而，分别在不同的装置中进行上述制备步骤和多次提纯步骤，往往需要对稀土 金属原料进行转移。由于稀土金属化学性质较为活泼，多次转移容易对金属造成二次污染。 尤其是转移温度较高的稀土金属原料时，容易吸收空气造成原料中气体杂质过高，导致最 终需要依靠电迁移法或区域熔炼和电迁移联合法降低气体杂质。从而导致稀土金属的提纯 工艺流程加长，能耗增加。同时，由于这种方法一次提纯金属量有限，更降低了稀土金属的 生产效率。
[0011] 针对上述不足，急需一种新型的稀土金属制备装置和制备工艺。
【发明内容】
[0012] 本发明旨在提供一种稀土金属的制备装置及制备方法，以解决现有技术中稀土金 属生产工艺较长、生产率较低的问题。
[0013] 为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种制备稀土金属的装置，其 包括：反应箱体，具有一个密封腔，且反应箱体上设有与密封腔相连通的抽气口；铸模，设 置在反应箱体的密封腔中；熔炼坩埚，设置在反应箱体的密封腔中，且沿坚直平面可转动地 设置在铸模的上方，熔炼坩埚具有开口朝上的第一状态，以及沿坚直平面转动后开口对应 于铸模上方的第二状态，且熔炼坩埚的外壁上设置有加热件；抽真空装置，位于反应箱体的 外部，抽真空装置的抽气管与反应箱体的抽气口相连通；以及电解装置，电解装置包括延伸 至密封腔的内部的电解电极，电解电极相对熔炼坩埚位置可调地设置在密封腔内部，电解 电极具有位于熔炼坩埚外部的第一位置，以及位于熔炼坩埚内部的第二位置。
[0014] 进一步地，还包括冷凝器，冷凝器相对熔炼坩埚位置可调地设置在密封腔内部，冷 凝器具有位于熔炼坩埚外部的第三位置，以及位于熔炼坩埚上部的第四位置；冷凝器包括 支撑杆和位于支撑杆下方的冷凝罩，冷凝罩具有与熔炼坩埚的开口端相匹配的罩口。
[0015] 进一步地，反应箱体包括位于熔炼坩埚上方的盖体，盖体上具有电解电极开口和 冷凝器开口，电解电极和冷凝器分别沿电解电极开口和冷凝器开口延伸至反应箱体的内 部；盖体可旋转地安装在反应箱体上，使得电解电极和冷凝器交替地旋转至熔炼坩埚的上 方。
[0016] 进一步地，还包括设置在反应箱体外部的惰性气体供应装置，惰性气体供应装置 的供气管与抽气口相连通。
[0017] 进一步地，惰性气体供应装置的供气管与抽气管相连，将抽气管分为靠近抽气口 的第一管段，和远离抽气口的第二管段，且第二管段上设置有抽气阀，供气管上设置有供气 阀。
[0018] 进一步地，还包括设置在反应箱体内部的加料器，加料器包括驱动杆和固定在驱 动杆上的加料斗；驱动杆可以沿水平方向进行平行收缩运动，并可以沿自身轴心进行旋转 运动，加料斗随驱动杆进行平行运动和/或旋转运动，以将加料斗中的物料倒入熔炼坩埚 中。
[0019] 进一步地，反应箱体上设置有观察和测温窗口。
[0020] 根据本发明的另一方面，提供了一种应用上述制备装置制备稀土金属的方法，其 包括以下步骤：反应步骤：将稀土金属卤化物和还原剂加至位于第一状态的熔炼坩埚中， 并将熔炼坩埚的温度调节至反应温度进行反应，得到反应熔体；提纯步骤：将电解装置中 电解电极插入反应熔体中进行电解处理，处理后将电解电极移出，得到电解反应熔体后， 开启抽真空装置，对反应箱体进行抽真空处理，得到稀土金属熔体；成型步骤：转动熔炼坩 埚，将熔炼坩埚由第一状态变为第二状态，以将稀土金属熔体倒入铸模中冷却成型，得到稀 土金属。
[0021] 进一步地，制备稀土金属的装置还包括加料器，反应步骤中，向熔炼坩埚中投入稀 土金属卤化物和第一部分还原剂进行一次反应，得到反应熔体；提纯步骤中，将电解电极移 出，得到电解反应熔体后，通过加料器向熔炼坩埚中投入第二部分还原剂进行二次反应，得 到二次反应熔体后，开启抽真空装置进行抽真空处理。
[0022] 进一步地，第一部分还原剂的摩尔量是与稀土金属卤化物反应的理论摩尔量的 66. 7~93%，第二部分还原剂的摩尔量是与稀土金属卤化物反应的理论摩尔量的7~ 33. 3%〇
[0023] 进一步地，制备稀土金属的装置还包括冷凝器，提纯步骤中，在开启抽真空装置之 前，还包括对熔炼坩埚中的电解反应熔体或二次反应熔体进行降温处理的步骤；降温处理 的步骤包括：用冷凝器盖紧熔炼坩埚，对熔炼坩埚中的电解反应熔体或二次反应熔体进行 降温，使降温后的温度低于稀土金属的熔点，以使电解反应熔体或二次反应熔体中的稀土 金属凝固；在降温处理完成后，开启抽真空装置，待电解反应熔体或二次反应熔体中未凝固 的部分经蒸馏进入冷凝器后，移开冷凝器；然后加热熔炼坩埚至温度高于稀土金属的熔点， 得到稀土金属熔体。
[0024] 进一步地，提纯步骤中，开启抽真空装置进行抽真空处理的步骤时，使电解反应熔 体或二次反应熔体处于真空度为20~1. 0X 10 5pa的真空环境。
[0025] 进一步地，进行反应步骤之前，开启惰性气体供应装置，使反应箱体处于惰性气体 保护状态。
[0026] 应用本发明的稀土金属的制备装置及制备方法，通过熔炼坩埚可以为制备稀土金 属的热还原反应提供反应场所，形成含有稀土金属的反应熔体。在反应结束后，利用抽真 空装置可以为反应熔体提供真空环境。在真空环境下，利用真空蒸馏法可以使反应熔体中 的杂质（如热还原反应产物碱金属卤化物或碱土金属卤化物）挥发，达到提纯稀土金属的 目的。在抽真空处理后，旋转熔炼坩埚，将坩埚中提纯后的反应熔体倒入铸模后，经冷却便 可成型，得到块状的稀土金属。利用上述制备装置，使稀土金属的制备工序、提纯工序和成 型工序在同一装置中进行，有利于避免不同工序之间的金属转移造成的对稀土金属的二次 污染。从而有利于提高稀土金属的纯度，缩短其制备工艺流程，同时提高稀土金属的生产效 率，并减少其生产成本。
【附图说明】
[0027] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示 意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
[0028] 图1示出了本发明一种实施方式中的稀土金属制备装置的示意图；以及
[0029] 图2示出了图1所示的稀土金属制备装置A-A处的截面图。
【具体实施方式】
[0030] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
[0031] 正如【背景技术】部分所介绍的，现有的稀土金属的制备和多步提纯工序分别在不同 的装置中进行，使得步与步之间进行金属转移时，易对稀土金属造成二次污染，最终导致稀 土金属生产工艺拉长、生产率降低。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种制备稀土 金属装置，如图1所示，其包括反应箱体10、铸模20、熔炼坩埚30、抽真空装置40及电解装 置；其中，反应箱体10具有一个有密封腔，且反应箱体10上设有与密封腔相连通的抽气口； 铸模20设置在密封腔中；熔炼坩埚30设置在密封腔中，且沿坚直平面可转动地设置在铸模 20的上方，熔炼坩埚30具有开口朝上的第一状态，以及沿坚直平面转动后开口对应于铸模 20上方的第二状态，且熔炼坩埚30的外壁上设置有加热件31 ;抽真空装置40位于反应箱 体10的外部，抽真空装置40的抽气管与反应箱体10的抽气口相连通；电解装置包括延伸 至密封腔的内部的电解电极50,电解电极50相对熔炼坩埚30位置可调地设置在密封腔内 部，电解电极50具有位于熔炼坩埚30外部的第一位置，以及位于熔炼坩埚30内