专利名称：一种超细氧化锌粉体的制备方法
技术领域：
本发明属于氧化锌合成技术领域，尤其涉及一种用沉淀转化法合成橄榄球状或多角棱柱状超细氧化锌粉体的制备方法。
背景技术：
目前，合成超细氧化锌粉体主要有一步法和二步法。一步法即由锌或一种锌盐或锌盐与其它物质(如碱)的混合物通过不同手段，采用一步工艺直接得到超细氧化锌粉体的方法，如水热法、机械球磨法、喷雾热解法、化学气相沉积法等。一步法虽然可一步制得超细氧化锌粉体，但是，一步法通常需要特殊的反应设备或反应需要在高温、高压下进行。二步法即控制反应条件首先合成前驱物即易分解的锌盐，再将这些盐进行热分解制备超细氧化锌粉体，如沉淀热分解法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。通常二步法工艺较复杂，且热分解过程耗能较大，从而增加产品成本。
综观这些制备超细氧化锌粉体的方法，均存在一些不足之处反应过程复杂、能耗量大、需要特殊的反应设备、成本高等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺过程简单、易控制、能在常温常压下快速合成橄榄球状或多角棱柱状超细氧化锌粉体的制备方法。
为此，本发明超细氧化锌粉体的制备方法采用如下步骤步骤一将可溶性锌盐溶液加热至70～90℃，加入碳酸钠溶液，反应30min，生成碱式碳酸锌沉淀；步骤二向经步骤一处理后的混合物中加入氢氧化钠溶液，反应30～120min，使碱式碳酸锌转化为氧化锌，将反应物过滤、洗涤，后将沉淀物在80℃下干燥8～12h，即得超细氧化锌粉体；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1～2，反应物浓度均为0.1～1.5mol/L。
步骤一中所述可溶性锌盐溶液是ZnSO4、Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2等溶液。
本发明主要是利用沉淀转化法合成超细氧化锌粉体，步骤一可溶性锌盐和碳酸钠反应生成碱式碳酸锌沉淀，其反应式为
步骤二为碱式碳酸锌转变为氧化锌，其反应式为
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果(1)本发明在低温、常压下可在液相中直接合成超细氧化锌粉体，该过程不需要煅烧，不仅工艺流程短，而且设备简单、操作容易、成本低。
(2)本发明可通过控制不同的反应条件，分别可以得到橄榄球状或多角棱柱状超细氧化锌粉体。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1步骤一将ZnSO4溶液加热至90℃时，加入碳酸钠溶液，反应30min，生成碱式碳酸锌沉淀；步骤二向经步骤一处理后的混合物中加入氢氧化钠溶液，反应30min后过滤，洗涤，将沉淀物在80℃下干燥8h，即得橄榄球状超细氧化锌粉体；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1，反应物浓度均为0.1mol/L。
实施例2步骤一将Zn(NO3)2溶液加热至70℃时，加入碳酸钠溶液，反应30min，生成碱式碳酸锌沉淀；步骤二向经步骤一处理后的混合物中加入氢氧化钠溶液，反应120min后过滤，洗涤，将沉淀物在80℃下干燥12h，即得多角棱柱状超细氧化锌粉体；
其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶2，反应物浓度均为1.5mol/L。
实施例3步骤一将Zn(CH3COO)2溶液加热至80℃时，加入碳酸钠溶液，反应30min，生成碱式碳酸锌沉淀；步骤二向经步骤一处理后的混合物中加入氢氧化钠溶液，反应60min后过滤，洗涤，将沉淀物在80℃下干燥10h，即得多角棱柱状超细氧化锌粉体；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1.5，反应物浓度均为1.0mol/L。
通过以上实施例可较好的实现本发明。
权利要求
1.一种超细氧化锌粉体的制备方法，其特征在于步骤如下步骤一将可溶性锌盐溶液加热至70～90℃，加入碳酸钠溶液，反应30min，生成碱式碳酸锌沉淀；步骤二向经步骤一处理后的混合物中加入氢氧化钠溶液，反应30～120min，使碱式碳酸锌转化为氧化锌，将反应物过滤、洗涤，后将沉淀物在80℃下干燥8～12h，即得超细氧化锌粉体；其中，Zn2+∶Na2CO3∶NaOH＝1∶1∶1～2，反应物浓度均为0.1～1.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的超细氧化锌粉体的制备方法，其特征在于步骤一中所述可溶性锌盐溶液是ZnSO4或Zn(NO3)2或Zn(CH3COO)2溶液。
全文摘要
本发明公开了一种超细氧化锌粉体的制备方法，该方法用沉淀转化法合成超细氧化锌粉体将一定浓度的可溶锌盐溶液加热至70～90℃后，加入碳酸钠溶液，生成碱式碳酸锌沉淀；再加入氢氧化钠溶液，使碱式碳酸锌转化为氧化锌，经过滤、洗涤后将沉淀物干燥即得橄榄球状或多角棱柱状超细氧化锌粉体。本发明在常温、常压下，无需煅烧即可制得超细氧化锌粉体，不仅工艺过程简单、易控制，而且能在常温常压下快速合成，节省了成本，可应用于超细氧化锌粉体的制备。
文档编号C01G9/02GK1899968SQ20061003649
公开日2007年1月24日 申请日期2006年7月14日 优先权日2006年7月14日
发明者曾令可, 李秀艳, 税安泽, 刘平安, 王慧, 李萍, 段碧林, 任雪潭, 程小苏 申请人:华南理工大学