专利名称：锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及电池阳极材料的制作方法，具体是一种锂离子电池阳极材 料磷酸亚铁锂的制备工艺。
背景技术：
随着化石能源的日益减少和人类对环境污染的日益重视，寻找新型清 洁能源已成为当务之急，因此电能的利用也越来越被人们重视。目前在移 动物体上使用的电池一般是铅酸蓄电池。但是传统的铅酸蓄电池有有无法 克服曲缺点， 一是污染严重，其中铅和酸都是严重污染源。二是自重大， 比容量小。三是使用寿命短，冲、放电次数少。近几年锂离子电池发展较 快，目前磷酸铁锂电池的研究尚在起步阶段，已有天津、苏州、湖南多家 生产。但在磷酸铁锂材料生产、应用上存在以下几个问题， 一是传统的生 产方法对工艺要求高。二是产品质量不稳定，每一批次的技术指标不能一 致。三是成本较高；所有这些问题都亟待解决。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的 制备工艺，为我国磷酸亚铁锂电池材料的生产提供了一种新途径。
本发明是以如下技术方案实现的 一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁 锂的制备工艺，其特征是，以铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2C03和 磷酸(H3P04)为原'料，按下述工艺步骤制备
(1) 、制备酸式磷酸亚铁FeHP04 将铁粉Fe和磷酸按摩尔数1: 1的比例混和，搅拌，升温到85-90。C时，
铁和磷酸剧烈反应；完全反应后将氢气排出，得到灰白色沉淀即为酸式磷 酸亚铁FeHP04;
(2) 制取磷酸亚铁锂LiFeP04
将等摩尔数的氢氧化锂LiOH溶液，加入到上述白色沉淀中，充分混 和或将酸式磷酸亚铁FeHP04沉淀和碳酸锂Li2C03按摩尔数2: 1的比例充 分混和，即得磷酸亚铁锂LiFeP04的前驱体；
3(3)将磷酸亚铁锂的前驱体置于烧结窑中，加入碳包覆材料，升温到 15(TC使水完全蒸发，在非氧化气体保护下，再升温到700°C-80(TC烧结 16-20小时，即得到橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFeP04晶体。 原理及反应式如下
1、 Fe+H3P04= FeHP04++H2f
2、 Fe跳十LiOH H20=LiFeP04+2H20或 2FeHP04+Li2C03= 2LiFeP04+C02 t +H20
总反应可表示为(仅为了计算要需要)
(1) Fe+H3P04+ LiOH'H20= LiFeP04+2H20++H2 t
(2) 2Fe+2H3P04+ LI2C03= 2LiFeP04+C02 t+H20+ 2H2 t 传统方法相比，本发明的有益效果是-
1、 由于反应都是在溶液中进行的，各反应都是完全反应，各反应分 别生成水、气体或沉淀。便于生成物的分离，生产简单，便于操作，安全 可靠，产品纯净，质量稳定。
2、 传统方法需要在保护环境下，在8 0 0 — 9 0 0 "烧结2 4小时， 对反应条件要求较为严格，工艺复杂。本方法各反应都是在容器中自发进 行，反应条件较低，避免了控制反应条件的困难。
3、 由于没有氨气(NH3)、 一氧化碳(CO)气体生成，因此对环境没有任 何污染。
4、 由于使用的原材料普遍易得，价格低廉。各有效成分利用率高。
5、 传统方法生产磷酸亚铁锂(LiFeP0》最大的困难是，产品的质量 不稳定，每批次技术指标很难一致。本方法所生产的磷酸亚铁锂(LiFeP0 》技术指标一致性较高，质量稳定。
6、 本方法节省能源。
具体实施方式
下面结合实施例进一歩说明本发明方法及效果。 实施例
原料铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2C03和磷酸H3P04。 生产设备普通的反应釜，回转烧结窑。生产工艺先把等摩尔数的铁粉和50%的磷酸加入反应釜中，升温到
85-卯 搅拌，使之完全反应，然后再向釜中加入等摩尔数的氢氧化锂LiOH 溶液，或加入1/2摩尔数的碳酸锂Li2C03溶液，搅拌，使之完全反应。即 制得磷酸亚铁锂LiFeP04前驱体悬浊液。将磷酸亚铁锂前驱体悬浊液转移 到烧结窑中，然后加入碳包覆材料，升温到15CT使水完全蒸发，在非氧化 气体保护下，再升温到700'C烧结20小时，即可得到所需要的橄榄石结构 的磷酸亚铁锂LiFeP04晶体。
权利要求
1、一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺，其特征是，以铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2CO3和磷算H3PO4为原料，按下述工艺步骤制备(1)、制备酸式磷酸亚铁FeHPO4将铁粉Fe和磷酸按摩尔数1∶1的比例混和，搅拌，升温到85-90℃时，铁和磷酸剧烈反应；完全反应后将氢气排出，得到灰白色沉淀即为酸式磷酸亚铁FeHPO4；(2)制取磷酸亚铁锂LiFePO4将等摩尔数的氢氧化锂LiOH溶液，加入到上述白色沉淀中，充分混和或将酸式磷酸亚铁FeHPO4沉淀和碳酸锂LI2CO3按摩尔数2∶1的比例充分混和，即得磷酸亚铁锂LiFePO4的前驱体；(3)将磷酸亚铁锂的前驱体置于烧结窑中，加入碳包覆材料，升温到150℃使水完全蒸发，在非氧化气体保护下，再升温到700℃-800℃烧结16-20小时，即得到橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFePO4晶体。
全文摘要
本发明公开了一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺。属电池阳极材料的制作方法。以铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂LI<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和磷酸(H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>)为原料，按下述工艺步骤制备制备酸式磷酸亚铁→制取磷酸亚铁锂→烧结。本发明的优点是生产工艺简单，便于操作，安全可靠，产品纯净，质量稳定，成本低，不污染环境。
文档编号C01B25/45GK101552331SQ200910026550
公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月1日 优先权日2009年5月1日
发明者佳 张, 君 张, 杨 张, 陶 张, 曹高劭 申请人:徐州海天绿色能源科技有限公司