一种面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒及其制备方法

专利名称：一种面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒及其制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米钛硅化合物，具体地，是一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒及其制 备方法。
背景技术：
钛硅合金因具有良好的铸造性能和机械性能而引起人们日益广泛的关注，钛硅合 金的纳米晶、非晶等亚稳态材料更是因为具有密度小、强度大、耐高温、抗氧化、导电导热性 佳等众多优良性能而被期待能够更加广泛地应用于微电子、航天、国防等重要领域。目前对 于钛硅合金纳米材料的研究主要集中在Ti5Si3方面，尤其是对于加入Ti5Si3后合金的热膨 胀系数、杨氏模量、硬度、抗蠕变强度、断裂韧性等的变化进行了深入的探讨。但是，目前的 研究存在着工艺复杂、生产周期长、能耗大，同时对环境有一定程度的污染对等多种问题， 因此在应用上受到很大的限制，并没有将钛硅合金纳米材料的众多天然优势充分为人类所 用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒及其制备方法，通过简 单环保、能耗低的工艺过程大量制备适于工业应用的Ti3Si纳米颗粒。 上述目的是通过如下技术手段实现的以Ti (钛)粉和Si (硅)粉为主要原料，以 Ar (氩气)作为保护气体，以酒精作为球磨的液体介质，以行星式高能球磨机和振动干燥器 为主要生产设备，利用机械合金化法一步制备面心立方结构Ti3Si纳米颗粒。具体地，包括 如下步骤 (1)取分析纯规格的Ti粉(300目)禾P Si粉(300目)，二者按照3 : (1 1. 5) 的摩尔比混合，用研钵混合均匀； (2)将上述混合粉末放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml 酒精作为球磨的液体介质； (3)将球磨罐抽真空，通入保护气体Ar (氩气)，通气速率为0. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机 电压为IIOV，球磨转速为200rad/min ; (4)球磨后把混合物放入振动干燥器中，以5°C /分钟的升温速率将温度升高到 5(TC后，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，过300目筛，即得面心立方结构Ti3Si纳米颗粒， 密封保存。 所述步骤(2)中液体介质的选择十分关键，必须满足以下三个条件①与Ti和Si 不会发生化学反应，即保证不向Ti粉和Si粉中引入杂质；②具有较低的沸点，在较低的温 度下即可通过挥发除去，从而避免高温可能会使合金粉末发生氧化以及金属粉末之间发生 反应的情况出现；③表面张力较小，能够防止粉末聚集成团。此外，该液体介质最好还具有 低廉的价格，以利于降低生产成本。酒精兼具上述条件，并且可以循坏使用，因此是本发明中液体介质的理想选择。其它满足上述条件的物质亦可替换酒精作为本发明的液体介质。
本发明方法工艺简单、参数易控，生产周期短、能源消耗少，采用机械合金化法一 步合成纳米级Ti3Si粉体，对环境无污染，适于工业化生产。本发明的面心立方结构Ti3Si 纳米颗粒直径在15 120nm之间，具有密度小、强度大、耐高温、抗氧化和导电导热好等优 良性能，在工程技术、航天技术、国防工业及微电子等领域具有广泛的应用前景和巨大的潜 在经济效益。


图1为实施例1的面心立方结构Ti3Si纳米颗粒的XRD谱图。 图2为实施例2的面心立方结构Ti3Si纳米颗粒的SEM谱图。 图3为实施例3的面心立方结构Ti3Si纳米颗粒的TEM谱图。 图4为实施例4的面心立方结构Ti3Si纳米颗粒的高分辨透射电镜和选区电子衍
射谱图。
具体实施例方式
以下通过具体实施方式
进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其 它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内 的改变均被本发明包含。
实施例1 : 按照摩尔比3 : 1分别称取分析纯级别的钛粉(300目)20g和硅粉(300 目)3. 89g，研钵混合均匀后放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作为球磨的液体介质，将球磨罐抽真空，通入Ar(氩气)，通气速率为O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机 电压为IIOV，球磨转速为200rad/min ;球磨后把混合物放入振动干燥器中，以5°C /分钟的 升温速率将温度升高到5(TC后，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，然后自然冷却至室温， 过300目筛，即得面心立方结构Ti3Si纳米颗粒，密封保存。 对产物进行X射线衍射分析，结果如图1所示，其结晶相基本上是Ti3Si，其一次粒 径约为15 90nm。
实施例2: 按照摩尔比3 : 1.2分别称取分析纯级别的钛粉(300目)20g和硅粉(300 目)4. 67g，研钵混合均匀后放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作为球磨的液体介质，将球磨罐抽真空，通入Ar(氩气)，通气速率为O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机 电压为IIOV，球磨转速为200rad/min ;球磨后把混合物放入振动干燥器中，以5°C /分钟的 升温速率将温度升高到5(TC后，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，然后自然冷却至室温， 过300目筛，即得面心立方结构Ti3Si纳米颗粒，密封保存。 对产物进行扫描电镜分析，结果如图2所示，颗粒大小分布比较均匀，表面边缘也 比较圆滑，颗粒明显细化达到纳米级，一些大的团聚体表面分布着一些细小的粒子，这些小 粒子的尺寸在扫描电镜下观察大约20 120nm，还有一些小于10nm。
实施例3 : 按照摩尔比3 : 1.5分别称取分析纯级别的钛粉(300目)20g和硅粉(300 目)5. 83g，研钵混合均匀后放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作为球磨的液体介质，将球磨罐抽真空，通入Ar(氩气)，通气速率为O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机 电压为IIOV，球磨转速为200rad/min ;球磨后把混合物放入振动干燥器中，以5°C /分钟的 升温速率将温度升高到5(TC后，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，然后自然冷却至室温， 过300目筛，即得面心立方结构Ti3Si纳米颗粒，密封保存。 对产物进行透射电镜分析，结果如图3所示，颗粒形貌成球状，分布较为均一，粒 径为15 50nm。
实施例4 : 按照摩尔比3 : 1分别称取分析纯级别的钛粉(300目)20g和硅粉(300 目)4. 67g，研钵混合均匀后放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作为球磨的液体介质，将球磨罐抽真空，通入Ar(氩气)，通气速率为O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机 电压为IIOV，球磨转速为200rad/min ;球磨后把混合物放入振动干燥器中，以5°C /分钟的 升温速率将温度升高到5(TC后，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，然后自然冷却至室温， 过300目筛，即得面心立方结构Ti3Si纳米颗粒，密封保存。 对产物进行透射电镜分析，结果如图4所示，其中大图为高分辨透射电镜照片，选 区为电子衍射图。根据电子衍射基本公式rd = LA ，测量选区电子衍射环的半径，结果为 r(lll) : r(200) : r(220) = 1 : 1. 17 : 1.64，通过查表可知，与面心立方晶系结构的规
律完全相符。
权利要求
一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)取分析纯规格的Ti粉(300目)和Si粉(300目)，二者按照3∶(1～1.5)的摩尔比混合，用研钵混合均匀；(2)将上述混合粉末放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒精作为球磨的液体介质；(3)将球磨罐抽真空，通入保护气体Ar(氩气)，通气速率为0.5L/min，在0.2Mpa下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机电压为110V，球磨转速为200rad/min；(4)以5℃/分钟的升温速率将振动干燥器中的温度升高到50℃，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，然后自然冷却至室温，过300目筛，即得面心立方结构Ti3Si纳米颗粒，密封保存。
2. 根据权利要求1所述的方法制备得到的面心立方结构Ti3Si纳米颗粒。
全文摘要
本发明公开了一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒及其制备方法，主要是以Ti(钛)粉和Si(硅)粉为主要原料，以Ar(氩气)作为保护气体，以酒精作为球磨的液体介质，以行星式高能球磨机和振动干燥器为主要生产设备，利用机械合金化法一步制备面心立方结构Ti3Si纳米颗粒。本发明方法工艺简单、参数易控，生产周期短、能源消耗少，对环境无污染，适于工业化生产。本发明的面心立方结构Ti3Si纳米颗粒直径在15～120nm之间，具有密度小、强度大、耐高温、抗氧化和导电导热好等优良性能，在工程技术、航天技术、国防工业及微电子等领域具有广泛的应用前景和巨大的潜在经济效益。
文档编号C01B33/06GK101792144SQ20091018069
公开日2010年8月4日 申请日期2009年10月28日 优先权日2009年10月28日
发明者吴琼, 唐华, 李长生 申请人:无锡润鹏复合新材料有限公司