专利名称：一种磷酸法木屑活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及活性炭的制备技术，尤其是涉及一种利用木屑为原料，采用催化活化法制备高吸附性能粉状活性炭的制备方法。
背景技术：
化学法生产的粉状活性炭产品具有发达的孔隙结构，主要应用在液相提纯与净化工艺上。产品种类按所用活化剂主要分为磷酸法活性炭和氯化锌法活性炭，后者由于环境污染严重，目前基本上已被淘汰。而前者通常仅采用磷酸作为活化剂来生产活性炭产品，活化温度比较高G50-600°C )，在此温度下磷酸容易与木屑含有的Ca0、Mg0反应，形成不溶于水和酸的磷酸钙、磷酸镁，作为产品灰分残留在活性炭产品中。而为了降低活性炭产品中灰分含量，传统工艺一般是采用盐酸洗涤的方法，由于磷酸钙、磷酸镁不溶于盐酸，因此传统工艺洗涤效果不佳。现有技术的磷酸法木屑活性炭的制备方法，就是以木屑为原料，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭。采用这样技术的磷酸法木屑活性炭的制备方法当然可以正常使用，但现有技术的磷酸法木屑活性炭的制备方法，活性炭产品灰分在6%以上。灰分含量高将影响产品的吸附性能和应用范围。同时，高的活化反应温度也增加了活化反应过程中磷酸的挥发损失，使产品的制造成本增加，同时带来一定的环境污染。因此，迫切需要一种新的活化工艺，降低活化反应温度，从而降低产品的灰分含量，减少活化反应过程中磷酸的挥发损失，提高产品的吸附性能和拓宽产品的应用范围。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种活化反应温度低、灰分含量低、应用范围广、吸附性能更好、制造成本低的磷酸法木屑活性炭的制备方法。本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是a.将木屑、磷酸、硼酸按1 (I. 0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在80_150°C温度下充分混合搅拌均勻后，静置时间为1-3小时；b.将上述a步骤所得混合物加热至300-400°C进行炭化、活化，时间为1_4小时；c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；d.将上述c步骤所得物料在120-200°C温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。作为本发明的进一步优化，其步骤还可以是a.将木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1_0. 5)的重量比，在100°C温度下充分混合搅拌均勻后，静置时间为3小时；b.将上述a步骤所得混合物加热至300°C进行炭化、活化，时间为2小时；
c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；d.将上述c步骤所得物料在150°C温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。本发明的有益效果是由于采用硼酸作为活化反应催化剂，与现有磷酸法技术相比，具有制得的木屑活性炭产品具有吸附效果好、产品灰份低、产品的应用范围广、产品成本低等优点。具体优点如下(1)本发明采用硼酸作为活化反应催化剂，与常规的磷酸法活化反应温度 (450-6000C )相比，降低活化反应温度至300-400°C，使活化反应在较低温度进行，降低了产品的灰分含量，从而提高了产品的吸附性能，拓宽了产品的应用范围。(2)本发明采用硼酸作为活化反应催化剂来制取木屑粉状活性炭产品，由于活化反应温度较低，有效地减少了活化反应过程中磷酸的挥发损失，有利于降低产品成本和减少环境污染。(3)本发明对木屑进行了预处理、炭化、活化等操作，使制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为20-1000人的孔容占总孔容的百分数大于80%，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999检测，产品活性炭的 A法焦糖脱色率大于100%，亚甲基蓝吸附值大于225mg/g，灰分小于5%。(4)本发明采用的活化催化剂硼酸，对生产设备无腐蚀，基本上无环境污染。
具体实施例方式实施例1一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是木屑、磷酸及硼酸按 1 (1.0-3.0) (0. 1-0.5)的重量比，在80-150°C下搅勻后，静置1-3小时，然后将混合物加热至300-400°C进行炭、活化1-4小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在120-200°C下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为20-1000A的孔容占总孔容的百分数大于80%，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率大于100 %，亚甲基蓝吸附值大于 225mg/g，灰分小于5%。实施例2一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是木屑、磷酸及硼酸按 1:1: 0.1的重量比，在80°C下搅勻后，静置1小时，然后将混合物加热至300°C进行炭、 活化1小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在120°C下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为20-1000A的孔容占总孔容的百分数为80%，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为100%，亚甲基蓝吸附值为225mg/g， 灰分4. 32%。实施例3
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一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是木屑、磷酸及硼酸按 1:2: 0.3的重量比，在100°C下搅勻后，静置2小时，然后将混合物加热至350°C进行炭、 活化2小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在150°C下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为20-1000A的孔容占总孔容的百分数为82%，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为110%，亚甲基蓝吸附值为250mg/g， 灰分4. 56%。实施例4一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是木屑、磷酸及硼酸按 1:3: 0.4的重量比，在150°C下搅勻后，静置2小时，然后将混合物加热至380°C进行炭、 活化4小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在200°C下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为20-1000A的孔容占总孔容的百分数为88%，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为120%，亚甲基蓝吸附值为275mg/g， 灰分4. 91%。实施例5一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是木屑、磷酸及硼酸按 1:3: 0.5的重量比，在90°C下搅勻后，静置3小时，然后将混合物加热至400°C进行炭、 活化3小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在170°C下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为20-1000A的孔容占总孔容的百分数为85%，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496. 1 12496. 22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为115%，亚甲基蓝吸附值为250mg/g， 灰分4. 83%。
权利要求
1.一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，其特征在于该方法以木屑为原料，以磷酸作为活化剂，以硼酸作为活化反应催化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；具体包括以下步骤a.将木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在80-150°C温度下充分混合搅拌均勻后，静置时间为1-3小时；b.将上述a步骤所得混合物加热至300-400°C进行炭化、活化，时间为1_4小时；c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；d.将上述c步骤所得物料在120-200°C温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤a.将木屑、磷酸、硼酸按1 (1.0-3.0) (0. 1-0. 5)的重量比，在100°C温度下充分混合搅拌均勻后，静置时间为3小时；b.将上述a步骤所得混合物加热至300°C进行炭化、活化，时间为2小时；c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；d.将上述c步骤所得物料在150°C温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
全文摘要
本发明公开了一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以磷酸作为活化剂，以硼酸作为活化反应催化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；具体包括以下步骤将木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃温度下充分混合搅拌均匀后，静置1-3小时；将所得混合物加热至300-400℃进行炭化、活化，时间为1-4小时；将所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；所得物料在120-200℃温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。由于采用硼酸作为活化反应催化剂，具有制得的木屑活性炭产品具有吸附效果好、产品灰份低、产品的应用范围广、产品成本低等优点。
文档编号C01B31/12GK102153082SQ201110113340
公开日2011年8月17日 申请日期2011年4月25日 优先权日2011年4月25日
发明者刘石彩, 李马胜, 简相坤, 边轶, 邓先伦 申请人:福建省将乐县乐洪活性炭有限公司