专利名称：基准试剂氧化锌的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种基准试剂氧化锌的制备方法。
背景技术：
基准试剂氧化锌作为各行各业的化学分析基准溶液的量质传递，它是化学分析标准溶液的“尺子”，是分析检测中必不可少的工作变量基准物。目前作为基准试剂氧化锌是这样制备的向氢氧化钾溶液中滴入硫酸锌溶液生成沉淀物，二者沉淀物杂质量太高，不符合分析检测工作变量基准物的标准。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量较低，澄清度较高的基准试剂氧化锌的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种基准试剂氧化锌的制备方法，其制备方法的步骤是(1)将硝酸溶于去离子水中，加热至48-52°C，得到混合液，向混合液中分次加入工业氧化锌，至全部溶解，再向混合溶液中加入硝酸钡，搅拌，反应温度80-90°C，反应时间 0. 5-1. 5小时，然后保温1-2小时，过滤，得到一次滤液；(2)向一次滤液中加入硫化铵反应，搅拌，反应温度80_90°C，反应时间0. 5-1. 5小时，然后保温1-2小时，过滤，得到二次滤液；(3)向二次滤液中加入氨水，调PH 6-7，溶液出现沉淀物，吸虑析出沉淀物；(4)将沉淀物用去离子水洗涤后放入脱水机脱水，脱水后干燥，温度控制在 500-600°C，时间7-8小时，即得基准试剂氧化锌成品。而且，所述工业氧化锌与硝酸钡的重量比为160 1。而且，所述工业氧化锌与硫化铵的重量比为320 1。本发明的优点和积极效果如下1、本基准试剂氧化锌的制备方法采用硝酸溶解工业氧化锌，把溶液pH调到酸性， 在酸性介质中，再加硝酸钡除工业氧化锌中的硫酸盐，再用活性炭过滤。彻底清除硫酸根杂质。2、本基准试剂氧化锌的制备方法采用硫化铵法除工业氧化锌中的重金属，这样保障了最终产品的高纯度。3、本制备方法制备的氯化锌的工业纯度高、杂质少、澄清度好、稳定性好，、是一种化学组分恒定的基准试剂氧化锌的制备方法。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1一种基准试剂氧化锌的制备方法，步骤如下(1)将25Kg硝酸溶于90Kg去离子水中，加热至50°C，向溶液中分次加入35Kg工业氧化锌，至全部溶解，使溶液的PH为3，再向溶液中加入250g硝酸钡，反应，搅拌，反应温度90°C，反应时间1小时，然后保温1小时，过滤得到一次滤液；此步骤除去工业硫酸锌中的硫酸根；(2)向一次滤液中加入125ml硫化铵，搅拌，反应温度90°C，反应时间1小时，然后保温1小时，过滤得到二次滤液；此步骤除重金属，(3)向二次滤液中加入40Kg氨水，调溶液PH = 7，溶液出现沉淀物制品，吸虑析出沉淀物制品；(4)将制品用去离子水洗涤后放入脱水机脱水，将脱水后的制品放入干燥箱内干燥，温度控制在500°C，干燥时间8小时，即得基准试剂氧化锌成品。实施例2一种基准试剂氧化锌的制备方法，步骤如下(1)将40Kg硝酸溶于85Kg去离子水中，加热至50°C，向溶液中分次加入30Kg工业氧化锌，至全部溶解，使溶液的PH为3. 5，再向溶液中加入200g硝酸钡，反应，搅拌，反应温度85°C，反应时间1小时，然后保温1小时，过滤得到一次滤液；(2)向一次滤液中加入IOOml硫化铵，搅拌，反应温度85°C，反应时间1小时，然后保温1小时，过滤得到二次滤液；(3)向二次滤液中加入35Kg氨水，调溶液PH = 6. 5，溶液出现沉淀物制品，吸虑析出沉淀物制品。(4)将制品用去离子水洗涤后放入脱水机脱水，把脱水后的制品放入干燥箱内干燥，温度控制在550°C，干燥时间8小时，即得基准试剂氧化锌成品。
权利要求
1.一种基准试剂氧化锌的制备方法，其特征在于其制备方法的步骤是(1)将硝酸溶于去离子水中，加热至48-52°C，得到混合液，向混合液中分次加入工业氧化锌，至全部溶解，再向混合溶液中加入硝酸钡，搅拌，反应温度80-90°C，反应时间 0. 5-1. 5小时，然后保温1-2小时，过滤，得到一次滤液；(2)向一次滤液中加入硫化铵反应，搅拌，反应温度80-90°C，反应时间0.5-1. 5小时， 然后保温1-2小时，过滤，得到二次滤液；(3)向二次滤液中加入氨水，调PH6-7，溶液出现沉淀物，吸虑析出沉淀物；(4)将沉淀物用去离子水洗涤后放入脱水机脱水，脱水后干燥，温度控制在 500-600°C，时间7-8小时，即得基准试剂氧化锌成品。
2.根据权利要求1所述的基准试剂氧化锌的制备方法，其特征在于所述工业氧化锌与硝酸钡的重量比为160 1。
3.根据权利要求1所述的基准试剂氧化锌的制备方法，其特征在于所述工业氧化锌与硫化铵的重量比为320 1。
全文摘要
本发明涉及一种基准试剂氧化锌的制备方法，其制备方法的步骤是(1)先工业氧化锌溶液中加入硝酸钡，搅拌，过滤，得到一次滤液；(2)向一次滤液中加入硫化铵反应，搅拌，过滤，得到二次滤液；(3)向二次滤液中加入氨水，吸虑析出沉淀物；(4)将沉淀物脱水、干燥。本基准试剂氧化锌的制备方法采用硝酸溶解工业氧化锌，把溶液pH调到酸性，在酸性介质中，再加硝酸钡除工业氧化锌中的硫酸盐，再用活性炭过滤。彻底清除硫酸根杂质。
文档编号C01G9/02GK102398917SQ20111022523
公开日2012年4月4日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者于凤兰 申请人:天津市化学试剂研究所