本发明涉及一种碳纳米管的纯度提高方法。
背景技术：
1991年底日本学者Lijimat发现了由碳原子组成的碳纳米管，由于其结构特殊，如典型的一维纳米结构、中空的管体，它具有极高的轴向强度(约为钢的l00倍)和很高的弹性模量，长径比大(—般为100～l000)、超高的表面原子比、高温稳定、减摩耐磨性好、导热性良好等性质，碳纳米管表现出许多与其他炭质材料完全不同的特殊性能，故应用于新型电子器件或新型功能材料等领域。目前碳纳米管的大量制备为研究其物理和化学特性及实际应用提供了可能，但利用电弧法和流动催化剂法等方法制备出的碳纳米管常常伴有相当数量的杂质，如碳纳米颗粒、无定形炭、碳纳米球及催化剂粒子等。这些杂质的存在极大地阻碍了碳纳米管的物性研究和实际应用，因此对碳纳米管的纯化研究已得到越来越多的重视。目前纯化途径主要是利用碳纳米管与无定形炭等杂质的理、化学等方面的微小差别来达到提纯的目的，提纯方法主要有：化学氧化法、气相氧化法、液相氧化法、插层氧化法等，但是这些方法只适合少量碳纳米管提纯，得到的是低纯度碳纳米管。因此，亟待发明一种适合大批量碳纳米管的纯度提高方法。
技术实现要素：
本发明设计开发了一种提纯效率高的碳纳米管的纯度提高方法。
本发明提供的技术方案为：
一种碳纳米管的纯度提高方法，包括：
步骤(1)将碳纳米管先置于氮气气氛中，持续通入二氧化碳，二氧化碳的流速为340～370m3/h，反应时间为30～40min，反应温度为650～680℃，通入氮气来对碳纳米管进行降温，并控制降温速率为30～40℃/min，降温到440℃时，再持续通入氮气10min，之后再持续通入氢气，氢气的流速为200m3/h，反应时间为10min，反应温度为440℃；
步骤(2)停止通入氢气，将碳纳米管保持在氮气气氛中，通过持续通入氮气来对碳纳米管进行降温，降温速率为13～15℃/min，直至将碳纳米管的温度降低至室温。
优选的是，所述的碳纳米管的纯度提高方法中，所述步骤(1)中，反应时间为35min，反应温度为680℃。
优选的是，所述的碳纳米管的纯度提高方法中，所述步骤(1)中，二氧化碳的流速为365m3/h。
优选的是，所述的碳纳米管的纯度提高方法中，所述步骤(2)中，降温速率为12℃/min。
本发明所述的碳纳米管的纯度提高方法可实现对大批量的碳纳米管的提纯，碳纳米管的纯度可以达到99.9％。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种碳纳米管的纯度提高方法，包括：
步骤(1)将碳纳米管先置于氮气气氛中，持续通入二氧化碳，二氧化碳的流速为340～370m3/h，反应时间为30～40min，反应温度为650～680℃，通入氮气来对碳纳米管进行降温，并控制降温速率为30～40℃/min，降温到440℃时，再持续通入氮气10min，之后再持续通入氢气，氢气的流速为200m3/h，反应时间为10min，反应温度为440℃；
步骤(2)停止通入氢气，将碳纳米管保持在氮气气氛中，通过持续通入氮气来对碳纳米管进行降温，降温速率为13～15℃/min，直至将碳纳米管的温度降低至室温。
本发明通过先持续通入二氧化碳，并精确控制了二氧化碳的流速，反应时间和反应温度，从而除去了碳纳米管中所含有的杂质，尤其是可以除去无定形碳等杂质。在经过一段时间的反应后，再通入还原性更强的氢气，从而对较难反应的杂质进行进一步地反应，这样既可以将杂质尽可能地除去，同时还可以减少对氢气的用量，从而降低生产的成本，使本发明的方法更适合于对大批量的碳纳米管进行处理。氢气的反应温度比二氧化碳的反应温度要低得多，因此，在两个阶段之间，先对碳纳米管进行降温，并控制降温速率，待降温到适宜氢气的反应温度时，持续通入氮气一段时间，使碳纳米管趋于稳定，从而有助于提高氢气杂质的反应效率。
并且，经过研究发现，降温速率也对碳纳米管的品质存在影响，因此，本发明还精确控制了降温速率。
本发明最终得到的碳纳米管的纯度可以达到99.9％。
优选的是，所述的碳纳米管的纯度提高方法中，所述步骤(1)中，反应时间为35min，反应温度为680℃。
优选的是，所述的碳纳米管的纯度提高方法中，所述步骤(1)中，二氧化碳的流速为365m3/h。
优选的是，所述的碳纳米管的纯度提高方法中，所述步骤(2)中，降温速率为12℃/min。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。