本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种复合纳米材料的制备方法。
背景技术：
纳米尖晶石铁氧体具有良好的电和磁学性质，在磁流体、微波器件、催化剂、磁性高密度信息存储以及传感器等领域得到了广泛应用。nife2o4是性能优良的软磁材料、磁头材料、矩磁材料、微波磁性材料，而且还是制备性能优越的磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材料，具有非常广泛的前景。
然而，由于纳米尺寸效应、磁偶极子引力等作用，纳米尖晶石铁氧体易于团聚，化学稳定性不高，易氧化，并且金属元素中可能存在的毒性，因而难以直接应用。而无定型硅材料是一种具有优良的生物相容性、化学稳定性、无毒的无机材料，对纳米尖晶石铁氧体包覆sio2后，可以减少纳米尖晶石铁氧体粒子间的团聚，提高化学稳定性，并使其具备生物相容性。
但是目前的生产工艺比较复杂，热处理的温度比较高，导致成本比较高，粒径的生长过程中容易生成fesio4或者nisio4等杂质。
技术实现要素：
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种复合纳米材料的制备方法，与现有技术相比，节能环保，操作简单，没有中间产物的生成，可以成功将nife2o4纳米颗粒分散于sio2基体中，并且制备的产品在室温下显示超顺磁性。
技术方案：一种复合纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂按摩尔比为1~3:2~5:3~5溶于去离子水后超声混合均匀后备用；
（2）将1.5~2mol/l的硝酸盐溶液用玻璃棒引流加入步骤（1）的混合液，同时不断进行磁性搅拌，硝酸盐溶液与步骤（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂的总摩尔的比值为（9~11）l:1mol；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节ph至4~5，在室温下磁性搅拌20~24h，得到透明的溶胶；
（4）将步骤（3）所述的透明溶胶在70~80℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中700~900℃下处理1.5~2.5h，制得nife2o4纳米粉末；
（5）将上述nife2o4纳米粉末超声分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，在超声状态下逐滴滴加正硅酸乙酯，持续超声2~3h后洗涤，在50~60℃温度下真空干燥得到nife2o4/sio2复合纳米材料，nife2o4纳米粉末、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的比值为3~5g：100~150ml：30~50ml：1~3ml。
作为优选，所述步骤（1）中络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾钠和酒石酸酰胺中的至少一种。
作为优选，所述步骤（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂的摩尔比为2:4:5。
作为优选，所述步骤（2）中硝酸银溶液的浓度为1.5mol/l，硝酸盐溶液与步骤（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂的总摩尔的比值为10l:1mol。
作为优选，所述步骤（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节ph至5，在室温下磁性搅拌20h，得到透明的溶胶。
作为优选，所述步骤（4）将透明溶胶在75℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中800℃下处理2h。
作为优选，所述步骤（5）持续超声2.5h后洗涤，在55℃温度下真空干燥制得nife2o4/sio2复合纳米材料。
作为优选，所述步骤（5）中nife2o4纳米粉末、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的比值为4g：125ml：40ml：2ml。
有益效果：（1）本发明所述制备方法操作简单，节能环保；（2）本发明所述的工艺制备的nife2o4/sio2复合纳米材料进行性能测试，干凝胶样品为非晶态，没有对应于硝酸盐微晶的衍射峰出现，在整个nife2o4/sio2复合纳米材料形成的过程中没有其他中间相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒径为35~39nm，大小基本一致，大致呈球形，饱和磁化强度为12.65~15.32emu/g，室温下矫顽力值为零，说明在室温下显示超顺磁性。
具体实施方式
实施例1
一种复合纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂按摩尔比为1:2:3溶于去离子水后超声混合均匀后备用；
（2）将1.5mol/l的硝酸盐溶液用玻璃棒引流缓缓加入步骤（1）的混合液，同时不断进行磁性搅拌，硝酸盐溶液与步骤（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂的总摩尔的比值为9l:1mol；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节ph至4，在室温下磁性搅拌20h，得到透明的溶胶；
（4）将步骤（3）所述的透明溶胶在70℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中700℃下处理1.5h，制得nife2o4纳米粉末；
（5）将上述nife2o4纳米粉末超声分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，在超声状态下逐滴滴加正硅酸乙酯，持续超声2h后洗涤，在50℃温度下真空干燥得到nife2o4/sio2复合纳米材料，nife2o4纳米粉末、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的比值为3g：100ml：30ml：1ml。
所述的工艺制备的nife2o4/sio2复合纳米材料进行性能测试，干凝胶样品为非晶态，没有对应于硝酸盐微晶的衍射峰出现，在整个nife2o4/sio2复合纳米材料形成的过程中没有其他中间相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒径为39nm，大小基本一致，大致呈球形，饱和磁化强度为12.65emu/g，室温下矫顽力值为零，说明在室温下显示超顺磁性。
实施例2
一种复合纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂按摩尔比为3:5:5溶于去离子水后超声混合均匀后备用；
（2）将2mol/l的硝酸盐溶液用玻璃棒引流缓缓加入步骤（1）的混合液，同时不断进行磁性搅拌，硝酸盐溶液与步骤（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂的总摩尔的比值为11l:1mol；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节ph至5，在室温下磁性搅拌24h，得到透明的溶胶；
（4）将步骤（3）所述的透明溶胶在80℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中900℃下处理2.5h，制得nife2o4纳米粉末；
（5）将上述nife2o4纳米粉末超声分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，在超声状态下逐滴滴加正硅酸乙酯，持续超声3h后洗涤，在60℃温度下真空干燥得到nife2o4/sio2复合纳米材料，nife2o4纳米粉末、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的比值为5g：150ml：50ml：3ml。
所述的工艺制备的nife2o4/sio2复合纳米材料进行性能测试，干凝胶样品为非晶态，没有对应于硝酸盐微晶的衍射峰出现，在整个nife2o4/sio2复合纳米材料形成的过程中没有其他中间相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒径为38nm，大小基本一致，大致呈球形，饱和磁化强度为13.59emu/g，室温下矫顽力值为零，说明在室温下显示超顺磁性。
实施例3
一种复合纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂按摩尔比为2:4:5溶于去离子水后超声混合均匀后备用；
（2）将1.5mol/l的硝酸盐溶液用玻璃棒引流缓缓加入步骤（1）的混合液，同时不断进行磁性搅拌，硝酸盐溶液与步骤（1）中fe（no3）3·9h2o、ni（no3）2·6h2o和络合剂的总摩尔的比值为10l:1mol；
（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节ph至5，在室温下磁性搅拌20h，得到透明的溶胶；
（4）将步骤（3）所述的透明溶胶在75℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中800℃下处理2h，制得nife2o4纳米粉末；
（5）将上述nife2o4纳米粉末超声分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，在超声状态下逐滴滴加正硅酸乙酯，持续超声2.5h后洗涤，在55℃温度下真空干燥得到nife2o4/sio2复合纳米材料，nife2o4纳米粉末、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的比值为4g：125ml：40ml：2ml。
所述的工艺制备的nife2o4/sio2复合纳米材料进行性能测试，干凝胶样品为非晶态，没有对应于硝酸盐微晶的衍射峰出现，在整个nife2o4/sio2复合纳米材料形成的过程中没有其他中间相如fesio4或nisio4的形成，并且粒子粒径为35nm，大小基本一致，大致呈球形，饱和磁化强度为15.32emu/g，室温下矫顽力值为零，说明在室温下显示超顺磁性。