本发明属于钢铁冶金用耐火材料制备技术领域，涉及一种高性能超低碳镁碳材料的制备方法，具体是指一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料的抗热震性。
背景技术：
随着现代钢铁工业的发展，生产超低碳钢等高附加值钢产品的要求日渐苛刻，传统镁碳材料也暴露出热损耗高、对钢水增碳、消耗大量石墨资源等问题。镁碳材料的低碳化有望解决这些问题。但随着碳含量的降低，导致镁碳材料的抗热震性下降，因此，如果要降低镁碳材料碳含量，则需要改善镁碳材料的抗热震性，以满足其实际冶金过程的需要。
我国具有丰富的二氧化硅基矿物和废渣资源，典型废渣有粉煤灰、铁矿石尾矿、煤矸石等，其堆积量越来越大，已造成诸多问题：占用大面积的耕地堆放；污染空气、水源和环境；影响人们身体健康等。因此，采用简便方法可将其制成碳化硅基合成料，利用碳化硅具有的良好高温稳定性和抗热震性，将其添加到超低碳镁碳材料中，来大幅度改善超低碳镁碳材料的抗热震性。
技术实现要素：
在降低镁碳材料碳含量的前提下，改善其抗热震性，本发明提出了一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的制备方法。
本发明先将二氧化硅基矿物或废渣、碳源充分混匀后，在惰性气氛下制备碳化硅基合成料；然后按照一定的配比，将碳化硅基合成料与电熔镁砂细粉充分混匀，按照镁碳耐火制品的生产方法，经成型、干燥、高温热处理后，得到抗热震性良好的碳化硅基合成料改善的超低碳镁碳材料。
一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法，按以下步骤进行：
步骤1：碳化硅基合成料的制备
(1)将二氧化硅基矿物或废渣与碳源充分混匀；二氧化硅基矿物或废渣与碳源的质量配比，应根据原料的纯度和碳热还原反应需要的碳量计算，为促进碳热还原反应充分进行，通常加入过量的碳源。
(2)混匀后的原料放入高温炉内于充分进行碳热还原反应，在惰性气氛下制备碳化硅基合成料。
步骤2：碳化硅基合成料改善的超低碳镁碳材料的制备
(1)将电熔镁砂、天然石墨、碳化硅基合成料、酚醛树脂按照(92％～95％)：(1％～2％)：(3％～7％)：1％的质量配比称料，并搅拌混合均匀；
(2)将混匀后的原料压制成素坯；
(3)将素坯于120℃下充分干燥后，于1200～1600℃惰性或还原气氛下热处理2～8h。
步骤3：热处理后的碳化硅基合成料改善的超低碳镁碳材料抗热震性的测试
(1)将热处理且改善后的超低碳镁碳材料置于1200℃的高温炉中加热30min后空冷30min，来回反复直至破裂，记录热震循环次数；
(2)测量热处理且改善后的超低碳镁碳材料热震前的抗折强度及热震1次后的残余抗折强度，两者的比值称为强度保持率，强度保持率越大表示材料的抗热震性越好。
所述的步骤1(1)中，所述的二氧化硅基矿物和废渣为锆英砂、叶蜡石、粘土、红柱石、硅线石、蓝晶石、粉煤灰、铁矿石尾矿、煤矸石中的一种；
所述的步骤1(1)中，所述的碳源为石墨粉、活性炭和炭黑中的一种；
所述的高温炉为可通保护气体的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种；
所述的步骤1(2)中，所述的碳热还原反应过程，需要通入ar、n2保护气，其流量为1.0～3.0l·min-1；
所述的步骤1(2)中，所述的高温炉中碳热还原反应合成温度为1500～1800℃，保温时间为4～10h；
所述的步骤1(3)中，所述的高温炉为箱式电阻炉、管式电阻炉或隧道窑中的一种；
所述的步骤2(1)中，添加剂碳化硅基合成料为碳化硅-氧化锆、碳化硅-碳化锆、碳化硅-氧化铝中的一种，其添加的质量分数为3％～7％；
所述的步骤2(1)中，所述的天然石墨的质量分数为1％～2％，电熔镁砂的质量分数为92％～95％，酚醛树脂的质量分数(外加)为1％；
所述的步骤2(2)中，所述压制素坯的压力为150～250mpa；
所述的步骤3(1)中，所述的抗热震实验具体操作为：在1200℃的高温炉加热30min后，置于空气中空冷30min，记为1次；然后将其再放回炉中于1200℃保温30min，取出后空冷30min，如此循环操作直至素坯碎裂，抗热震循环次数越多，表明其抗热震性越好；
所述的3(2)中，所述的测量热处理后超低碳镁碳材料热震1次后的残余抗折强度与热震前的抗折强度的比值，即为强度保持率，强度保持率越高，表明其抗热震性越好。
本发明的一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法，降低了镁碳材料的碳含量，改善了其抗热震性，达到了炼钢和连铸工艺对相关耐火材料部件的质量要求。以二氧化硅基矿物或废渣(叶蜡石、粘土、红柱石、硅线石、蓝晶石、锆英砂、粉煤灰、铁矿石尾矿、煤矸石)和碳源(活性炭、炭黑和石墨粉)为主要原料，利用碳热还原法制备碳化硅基合成料，进而生产抗热震性良好的超低碳镁碳材料，工艺简便易行，利于大批量生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法的工艺流程图如图1所示。
实施例1
一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法，按以下步骤进行：
步骤1：碳化硅-氧化锆合成料的制备
(1)称量1000kg的锆英砂和200kg的炭黑，并将其搅拌混合均匀；
(2)将混匀后的原料放入高温炉中，于1600℃进行碳还原反应，制备碳化硅-氧化铝合成料。
步骤2：碳化硅-氧化铝合成料改善的超低碳镁碳材料的制备
(1)称量930kg的电熔镁砂，20kg的天然石墨，50kg的碳化硅-氧化锆合成料，并称量10kg的液体酚醛树脂，并将其搅拌混合均匀；
(2)将混匀后的原料压制成素坯；
(3)将素坯于120℃下充分干燥后，于1400℃氩气气氛下热处理4h。
步骤3：热处理后的碳化硅-氧化铝改善的超低碳镁碳材料抗热震性的测试
(1)将热处理且改善后的超低碳镁碳材料置于1200℃的高温炉中加热30min后空冷30min，来回反复直至其破裂，记录热震循环次数；
(2)测量并计算热处理且改善后的超低碳镁碳材料热震1次后的残余抗折强度与热震前的抗折强度的比值，为强度保持率。
经检测，所得合成料的主要晶相为β-sic和m-zro2，晶粒多以类球状存在；将其添加到超低碳镁碳材料中，制成碳化硅-氧化锆改善的超低碳镁碳材料，其热震循环次数为14次，强度保持率为38.2％。
实施例2
一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)合成料为碳化硅-碳化锆微粉；
(2)合成温度为1700℃；
(3)原料锆英砂和炭黑的加入量分别为1000kg和550kg。
经检测，所得碳化硅-碳化锆合成料的主要晶相是β-sic和zrc，微粉颗粒尺寸约为1μm；将其添加到超低碳镁碳材料中，制成碳化硅-碳化锆改善的超低碳镁碳材料，其抗热震循环次数为12次，强度的保持率为36.7％。
实施例3
一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)合成料为碳化硅-氧化铝微粉；
(2)制备合成料的原料是叶蜡石与活性炭。
经检测，所得的碳化硅-氧化铝合成料的主要晶相是β-sic和α-al2o3，将其添加到超低
碳镁碳材料中，制成碳化硅-氧化铝改善的超低碳镁碳材料，其热震循环次数为12次，
强度保持率为35.6％。
实施例4
一种引入碳化硅基合成料改善超低碳镁碳材料抗热震性的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)合成料为碳化硅-氧化铝微粉；
(2)制备合成料的原料是粉煤灰和炭黑，且其质量加入量分别为1000kg和440kg。
经检测，所得碳化硅-氧化铝合成料的主要晶相是β-sic和α-al2o3，且含有少量的fesi；晶粒均匀性稍差；将其添加到超低碳镁碳材料中，制成碳化硅-氧化铝改善的超低碳镁碳材料，发其抗热震循环次数为11次，强度保持率为33.1％。