i2O3降低烧结温度促进致密 化来改善材料的饱和磁通密度特性；Co 3O4改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中 加入TiO2来改善材料的磁导率温度因数和抗应力特性；通过副成分的组合添加增加晶界的 厚度，降低高频段相对损耗因子和磁导率的温度因数；再通过生产工艺进一步调整材料晶 体结构和晶界分布，从而得到较低的磁导率温度因数和良好的抗应力性能。该材料具有在 应力作用下磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力 的要求。
[0017] 材料的性能指标如下： ⑴起始磁导率 yi:500(l±25%)，（ f=10kHz，10mV，25°C)， ⑵磁导率温度因数 a F: (-1 ?I) X 10 _6,（f=l〇kHz，Bm < 0· 25mT，20°C?60°C )， ⑶加压力磁导率变化率I Λ μ i/μ iQ I :彡10%，磁环所加压力为200N时， ⑷饱和磁通密度 Bs :彡 350mT，（ f=lkHz，Hm=4000A/m，25°C )， (5)居里温度 Tc :彡 160 °C，（f=10kHz，B < 0· 25mT)。
【附图说明】
[0018] 图1为磁环加压力电感测试示意图。
[0019] 图2为实施例1与对比例1磁环磁导率随压力的变化曲线。
[0020] 图3为磁环磁导率随温度的变化曲线。
[0021] 图4为断面SEM照片：（a)对比例I ; (b)实施例1。
【具体实施方式】
[0022] 以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
[0023] 本发明的抗应力镍锌铁氧体采用传统氧化物法制造，具体步骤依次如下： (1) 混合造球：按表1所列（实施例和对比例）主成分配比配料后进行混合造球，混合 造球时间为30~45分钟； (2) 预烧：将混合好的材料在回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850±20°C，预烧量 控制在（90±10)kg/h ; (3) 粗粉碎：将上述预烧后的粉料采用斗式振磨机进行粗粉碎，时间40~60分钟； (4) 分散乳化：在经上步粗粉碎的主成分中加入相对主成分总量按表1所列（实施例 和对比例）的量的副成分后，采用分散乳化设备进行分散乳化，时间为25~35分钟； (5) 细粉碎：将上步分散乳化得到浆料采用卧式砂磨机进行湿法粉碎，粉碎时间为 50~70分钟，粉碎后料浆平均粒径控制在0. 8~1. 2 μ m ; (6) 造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的20~30%的PVA溶液，采用喷雾干燥造 粒，得到符合成型分布要求的颗粒料； (7) 压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在 (3. 2±0· 15)g/cm3; (8) 烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030~1130°C，保温120~180分钟，烧 结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
[0024] 通过以上工序制得镍锌铁氧体磁环样品（Φ 12. 7mmX Φ7. 9mmX6. 5mm)。
[0025] 将烧结后的磁环分别进行测试和评价。用HP-4284A型LCR测试仪测量样品在 f=10kHz，10mV，25°C时电感，按公式（1)计算起始磁导率μ i;配合MC-711小型超低温试验 箱和PHH-101高温试验箱测试样品的磁导率温度因数a F和居里温度Tc ;用SY-8218型B-H 分析仪测试样品的饱和磁通密度Bs ;按照图1所示方法用CMT 6203微机控制电子万能试 验机对绕线后的磁环施加200N的压力，用HP-4284A测量样品在f=10kHz，10mV，25°C时电 感，按公式（1)计算起始磁导率μ i，再用公式（2)磁导率变化率I Λ μ / μ i I来表征铁氧 体材料的抗应力特性，按公式（3)和（4)磁导率温度因数α F来表示铁氧体材料的温度稳定 性：
【主权项】
1. 一种低温度因数抗应力镍锌铁氧体，其在1〇紐2、1〇11^、251：时起始磁导率为 500± 125,具有-40°C ~125°C范围内磁导率温度因数小，且在应力作用下磁导率变化较小 的特点，能适应温度变化大或需要树脂封装功率电感对铁氧体材料温度稳定性和抗应力的 要求，其包括主成分和副成分，主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以 各自标准物计的含量如下： Fe203 43. 8~48. 2mol°/〇, NiO 15. 3?20. 2mol%, ZnO 28. 8~31. 2mol°/〇, CuO 4. 3~6. lmol% ； 所述副成分包括纳米氧化硅、纳米氧化铋、四氧化三钴、氧化钛和滑石粉，相对所述主 成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下： 纳米 Si02 0. 90~1. 3wt°/〇, 纳米 Bi203 0. 13~0. 25wt°/〇, Co3〇4 0. 05?0. 08wt%， Ti02 0. 10?0. 25wt%， 滑石粉 0? 10~0. 45wt%。
2. 如权利要求1所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体，其特征在于：相对所述主成 分总量，所述副成分为优选纳米Si02 1. 08wt%，纳米Bi203 0? 22wt%，C〇304 0? 06wt%，Ti02 0? 18wt%，滑石粉 0? 34wt%。
3. -种如权利要求1所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于， 依次包括混合造球、预烧、粗粉碎、分散乳化、细粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中： (1) 混合造球：按主成分配比配料后置于混合造球设备中进行混合造球，造球时 间为30~45分钟；所述主成分以各自标准物计的配比如下：Fe 203 43. 8~48. 2mol%，NiO 15. 3-20. 2mol°/〇, ZnO 28. 8-31. 2mol°/〇, CuO 4. 3-6. lmol% ； (2) 预烧：将完成上步混合造球的材料在一体式结构的回转窑中进行预烧，预烧温度控 制在850±20°C，预烧量控制在90± 10kg/h ; (3) 粗粉碎：将经上步预烧后的材料采用斗式振磨机进行粗粉碎，时间40~60分钟； (4) 分散乳化：在经上步粗粉碎的材料中加入副成分后，采用分散乳化设备进行分散乳 化，时间为25?35分钟；所述副成分相对所述主成分总量以各自标准物计的量如下：纳米 Si0 2 0 ? 90?1. 3wt%，纳米 Bi203 0? 13?0? 25wt%，Co304 0? 05?0? 08wt%，Ti02 0? 10?0? 25wt%，滑 石粉 0? 10~0. 45wt% ; (5) 细粉碎：将经上步分散乳化得到的浆料采用卧式砂磨机进行湿法粉碎，粉碎时间为 50~70分钟，粉碎后料浆平均粒径控制在0. 8~1. 2 ii m ; (6) 造粒：在经上步细粉碎的料浆加入相当于料浆重量的20~30%的PVA溶液，采用喷 雾干燥造粒，得到符合成型分布要求的颗粒料； (7) 压制：将上步所得颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在 3. 2±0. 15g/cm3; (8) 烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030~1130°C，保温120~180分钟，烧 结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
4. 如权利要求3所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在 分散乳化步骤中，所述副成分相对所述主成分总量以各自标准物计的量为优选纳米Si0 2 1. 08wt%，纳米 Bi203 0? 22wt%，C〇304 0? 06wt%，Ti02 0? 18wt%，滑石粉 0? 34wt%。
5. 如权利要求3或4所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，烧 结后制品的结晶晶粒平均尺寸为25~35 y m，晶粒均匀且有明显晶界。
【专利摘要】本发明涉及一种功率电感用起始磁导率为500的低温度因数、抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。该镍锌铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe2O3 43.8~48.2mol%、NiO 15.3~20.2mol%、ZnO 28.8~31.2mol%、CuO 4.3~6.1mol%；副成分为：纳米SiO2 0.90~1.3wt%、纳米Bi2O3 0.13~0.25wt%、Co3O4 0.05~0.08wt%、TiO2 0.10~0.25wt%、滑石粉0.10~0.45wt%。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结。烧结后制品的结晶晶粒平均尺寸为25～35μm，有明显晶界，制品具有在应力作用下-40℃～125℃范围内磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料抗应力的要求。
【IPC分类】C04B35-26, C04B35-622
【公开号】CN104529423
【申请号】CN201410803613
【发明人】马占华, 潘晓东, 赵一峰, 赵东升
【申请人】天通控股股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月23日