边将硝酸银水溶液按照化学 计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，揽拌速度为4(K)r/min，其中，逐滴滴加的速度为60 滴/min,滴加完成后，用质量百分数为10%的化OH溶液调节混合液的抑为9,有黑色沉 淀生成，继续揽拌和回流，继续回流的时间为比，回流完成后将得到的混合液离屯、分离，离 屯、分离时离屯、机转速为9000 r/min，再将离屯、后的沉淀进行洗漆和真空干燥，干燥温度为 55°C，干燥时间为4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为 27. 6nm。
[001引实施例4 ; 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料2. 328g，用水溶解配制成质量百分数为7. 7%的硝酸银水溶 液，备用；取硫代己酷胺原材料1. 080g，用水溶解配制成质量百分数为3. 6%的硫代己酷胺 水溶液，备用； 步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液转移到=颈烧瓶中，将其放置在磁力揽拌水浴 回流装置中加热，水浴加热温度控制在80°C，然后边揽拌边将硫代己酷胺水溶液按照化学 计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，揽拌速度为4(K)r/min，其中，逐滴滴加的速度为40 滴/min,滴加完成后，用质量百分数为10%的化OH溶液调节混合液的抑为9,有黑色沉 淀生成，继续揽拌和回流，继续回流的时间为Ih，回流完成后将得到的混合液离屯、分离，离 屯、分离时离屯、机转速为7000 r/min，再将离屯、后的沉淀进行洗漆和真空干燥，干燥温度为 55°C，干燥时间为4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为 28. ；3nm。
[0019] 实施例5 ; 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料2. 701g，用水溶解配制成质量百分数为9. 0%的硝酸银水溶 液，备用；取硫代己酷胺原材料1. 502g，用水溶解配制成质量百分数为5. 0%的硫代己酷胺 水溶液，备用； 步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代己酷胺水溶液中的一种转移到=颈烧 瓶中，将其放置在磁力揽拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80°C，然后边揽拌边 将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，揽拌速度为4(K)r/min，其 中，逐滴滴加的速度为60滴/min,滴加完成后，用质量百分数为10%的化0H溶液调节混合 液的抑为7,有黑色沉淀生成，继续揽拌和回流，继续回流的时间为Ih，回流完成后将得到 的混合液离屯、分离，离屯、分离时离屯、机转速为8000 r/min，再将离屯、后的沉淀进行洗漆和 真空干燥，干燥温度为55°C，干燥时间为4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒 子，经检测产物粒径为27. 8nm。
[0020] 实施例6 ; 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括W下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料2. 413g，用水溶解配制成质量百分数为8%的硝酸银水溶液， 备用；取硫代己酷胺原材料1. 231g，用水溶解配制成质量百分数为4. 1%的硫代己酷胺水溶 液，备用； 步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代己酷胺水溶液中的一种转移到=颈烧 瓶中，将其放置在磁力揽拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在70°C，然后边揽拌边 将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到S颈烧瓶中，揽拌速度为4(K)r/min，其 中，逐滴滴加的速度为50滴/min,滴加完成后，用质量百分数为10%的化OH溶液调节混合 液的抑为9,有黑色沉淀生成，继续揽拌和回流，继续回流的时间为Ih，回流完成后将得到 的混合液离屯、分离，离屯、分离时离屯、机转速为8000 r/min，再将离屯、后的沉淀进行洗漆和 真空干燥，干燥温度为55°C，干燥时间为4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒 子，经检测产物粒径为26. 5nm。
[0021] 本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和 实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。
【主权项】
1. 一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一、取硝酸银原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硝酸银水溶液，备 用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为2. 5-5. 0%的硫代乙酰胺水溶液， 备用； 步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧 瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学 计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节 混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再 将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子。
2. 如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤 二所述的用NaOH溶液调节混合液的pH的范围为3-10。
3. 如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤 二所述的水浴加热温度控制在50-90°C。
4. 如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤 二所述的搅拌速度为400-1000r/min。
5. 如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤 二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
6. 如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤 二所述的继续回流的时间为0. 5-2h。
7. 如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤 二所述的逐滴滴加的速度为40-60滴/min。
【专利摘要】本发明公开一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：步骤一、取硝酸银原材料，用水溶解配制成硝酸银水溶液；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成硫代乙酰胺水溶液，备用；步骤二、将硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用NaOH溶液调节混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子。该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广，反应物分散均匀，产物粒径均一。
【IPC分类】B82Y30-00, C01G5-00
【公开号】CN104671275
【申请号】CN201510088263
【发明人】李冠峰, 马录方, 常新红, 王玉芳, 秦建华
【申请人】洛阳师范学院
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月26日