的氧化石墨烯的透射电镜(TEM)照片。
[0016]图3为实施例2中制备的氧化石墨烯的XRD图谱。
[0017]图4为实施例2中制备的氧化石墨烯的透射电镜(TEM)照片。
[0018]图5为实施例3中制备的氧化石墨烯的XRD图谱。
[0019]图6为实施例3中制备的氧化石墨烯的透射电镜(TEM)照片。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实例进一步说明本发明，但并不作为本发明的限定。
[0021]实施例1
[0022]取50ml浓硫酸于烧杯中，在冰水浴及100r ?mirT1搅拌条件下分别向其中加入Ig鳞片石墨粉和4g高锰酸钾，混匀后将其置于微波反应仪中，控制搅拌速率为100r用功率密度为8kW.m_2的微波辐射40min，然后将反应液加入50ml水结成的冰中，在转速为800r ^mirT1的磁力搅拌及98°C水浴条件下水解反应30min。将反应液移离水浴，在转速为900r ^irT1的磁力搅拌下向反应液中滴加0.5ml质量浓度为30%的H2O2，离心分离出沉淀，先用质量浓度为10%的盐酸洗漆沉淀两遍,再用去离子水洗漆沉淀至pH = 5。将沉淀置于鼓风干燥箱中，90°C下干燥24h，得到氧化石墨。称取0.3g氧化石墨加入到10ml蒸馏水中，控制超声功率为400w，超声剥离2h，离心去除不溶杂质，得到氧化石墨烯溶胶，氧化石墨烯收率为95.4%。制备所得氧化石墨的XRD图谱见图1，其XRD图谱上只有氧化石墨
(001)的特征峰，在2 Θ =11.6°，在2Θ =26.4°没有出现石墨的峰，说明石墨完全转化为氧化石墨。制备所得氧化石墨烯的TEM照片见图2，显示为完整的片层结构。
[0023]实施例2
[0024]取10ml体积比为V浓硫酸:V浓磷酸=9:1的混合酸于烧杯中，在室温及1800r ?mirT1搅拌条件下分别向其中加入Ig鳞片石墨粉和6g高锰酸钾，混匀后将其置于微波反应仪中，控制搅拌速率为1900r.mirT1，用功率密度为3.8kff.m_2的微波辐射80min，然后将其加入150ml水结成的冰中，在转速为lOOOi^mirT1的磁力搅拌及90°C水浴条件下水解反应60min。将反应液移离水浴,在转速为1400r ^mirT1的磁力搅拌下向反应液中滴加Iml质量浓度为30%的H2O2,离心分离出沉淀，先用质量浓度为15%的盐酸洗涤沉淀两遍，再用去离子水洗涤沉淀至PH= 5。将沉淀置于鼓风干燥箱中，80°C下干燥24h，到得氧化石墨。称取0.4g氧化石墨加入到10ml蒸馏水中，控制超声功率为500w，超声剥离lh，离心去除不溶杂质，得到氧化石墨烯溶胶，氧化石墨烯收率为98.1 %。制备所得氧化石墨的XRD图谱见图3，制备所得氧化石墨烯的TEM照片见图4。
[0025]实施例3
[0026]取5Oml体积比为V浓硫酸:V浓磷酸=4:1的混合酸于烧杯中，在室温及I2OOr.mirT1搅拌条件下分别向其加入Ig膨胀石墨粉和3g高锰酸钾，混匀后将其置于微波反应仪中，控制搅拌速率为1200r/min，用功率密度为1kW.πΓ2的微波辐射15min，然后将其加入10ml水结成的冰中，在转速为500r ^mirT1的磁力搅拌及在80°C水浴条件下水解反应60min。将反应液移离水浴，在转速为1800r.mirT1的磁力搅拌下边搅拌边向反应液中滴加0.2ml质量浓度为30%的H2O2，离心分离，先用质量浓度为10%的盐酸洗涤沉淀两遍，再用去离子水洗涤沉淀至PH = 6。将沉淀置于鼓风干燥箱中，60°C下干燥48h，得氧化石墨。称取Ig氧化石墨加入10ml水中控制超声功率为500w，超声剥离2h，离心去除不溶解的杂质得到氧化石墨烯溶胶。氧化石墨烯收率为95.0%。制备所得氧化石墨的XRD图谱见图5，制备所得氧化石墨烯的TEM照片见图6。
【主权项】
1.一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，其特征在于合成步骤如下: (1)在转速为800r?mirT1?2000r.mirT1的磁力搅拌下,分别将石墨粉与强氧化剂高锰酸钾加入强酸中混合均匀，其中石墨粉可为鳞片石墨粉、天然石墨粉、膨胀石墨粉或可膨胀石墨粉；高锰酸钾用量为Ig石墨粉用高锰酸钾3g?6g ;强酸可为市售浓硫酸，也可为市售浓硫酸与浓磷酸的混合酸，混合酸中Vwtig4:1，浓硫酸和浓磷酸的质量浓度均不低于92%，酸的用量为Ig石墨粉用酸30ml?100ml。 (2)用微波辐射步骤(I)所得混合液，进行微波辅助石墨粉插层氧化。 (3)将步骤(2)所得反应液加入到冰中，Ig石墨粉用40ml?150ml水所结成的冰，在转速为500r.mirT1?100r.mirT1的磁力搅拌下，于80°C?100°C温度下进行水解反应30min ?70mino (4)在转速为800r.mirT1?2000r.mirT1的磁力搅拌下,按Ig石墨粉使用0.2ml?2ml质量百分含量为30%的H2O2的用量，向步骤(3)所得反应液中加入H2O2，对所得沉淀物进行离心分离后，再用质量百分含量为5?20%的盐酸洗涤沉淀物，最后用去离子水洗涤沉淀物至pH彡5，将其在低于100°C的条件下干燥，得到氧化石墨。 (5)将步骤(4)所得氧化石墨加入到去离子水中超声剥离，Ig氧化石墨用去离子水10ml?350ml，超声功率为300W?500W，超声剥离时间为Ih?4h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯溶胶。
2.如权利要求1所述的一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，其特征在于，步骤(2)中，用微波辐射步骤(I)所得混合液时，需在搅拌速率为800r ?mirT1?2000r.mirT1，微波功率密度为3kW.m2?1kW.m 2的条件下进行，福射时间为15min?85min。
【专利摘要】本发明公开了一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，主要包括如下步骤：1)在强酸环境下将石墨与氧化剂高锰酸钾混合；2)采用未见报道的小功率微波辐射辅助插层氧化石墨粉制备氧化石墨；3)在去离子水中将氧化石墨超声剥离制得氧化石墨烯溶胶。氧化石墨烯收率高于95％。与现有技术相比，本发明制备过程简单，尤其通过微波辐射辅助石墨插层氧化大大缩短制备时间，物料反应充分，产率提高，且重现性好，可实现规模化生产。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104724697
【申请号】CN201410422552
【发明人】李镇江, 王俊虎, 朱开兴, 孟阿兰, 邵建, 谢翠翠
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年8月23日