、烘干，所得粉体于600~850 °C煅烧0. 5~2 h，得到Ba^BixTiO3Ig (Nb2O5-Co3O4)陶瓷电容器介质粉体材料； (9) 将步骤（8)得到的陶瓷介质粉体经造粒、成型，在1100~1300 °C保温2~6 h烧 结制成陶瓷介质材料。
[0013] 实施例1 制备 Ba1-XBixTiO3O(Nb2O5-Co 3O4)粉体及其陶瓷材料，其中，Ba^xBixTiO 3 + n(aNb205 + bCo304)中 χ=(λ 010，a:b=3:l ;n分别为(λ 004、(λ 008、(λ 012和(λ 016 (对应样品的序号依次 记为#1-1、#1-2、#1-3和#1-4)。即采用本发明液相包覆法制备Baa99Bi atllTiO3+ η (3 mol% Nb2O5 + I mol% Co3O4)粉体及其陶瓷介质材料的具体步骤如下： (1)在水浴温度为30 °C条件下，将50. 00 mL的0. 2014 g/mL的11(：14溶液缓慢滴加到 100. 00 mL的10. 0 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌0. 5 h，然后按照化学计量比分别缓 慢加入铋、钡的水溶液到上述溶液中，并且不断搅拌0. 5 h，然后将上述溶液在水浴温度90 °C中继续搅拌4 h，最后经洗绦，干燥，得到单分散性Baa99BiaQ1Ti03粉体(其FE-SEM图见图 1)〇
[0014] (2)准确称量1. 0000 g制得的Baa99BiatllTiO3粉体，将其在去离子水中超声分散， 得到Ba a99Bia Q1Ti03悬浮液； (3) 按a:b=3:l分别量取20. 00 mL的5. 94ΧΚΓ3 mol/L的草酸铌溶液和20. 0 mL的 2. 97 X KT3 mol/L的硝酸钴溶液混合均勾，得到澄清的无机盐混合溶液，然后将上述无机盐 混合溶液分别量取5. 78 mL、11. 55 mL、17. 32 mL和23. 10 mL，平行五组，缓慢滴加到上述 Baa99BiatllTiO^浮液中。经剧烈搅拌，使其混合均勾，然后加入氨水溶液，调节pH于~9,通 过化学共沉淀法，将Nb (OH) 5、Co (OH) 2、Co (OH) 3均匀包覆在Ba α 99Bia CllTiO3颗粒表面； (4) 将所得悬浮液抽滤，烘干，所得粉体于600~850 °C在空气中煅烧0.5~2 h，得到 Baa99BiatllTiO3+ n(3 Nb2O5+1 Co3O4)陶瓷介质粉体材料； (5) 陶瓷介质粉体材料经造粒，于6 MPa压力下压制成直径8 mm和厚度1.5 mm的还体 圆片，于1180 °C烧结制成圆片陶瓷介质材料。
[0015] 陶瓷介质粉体1-3的TEM图见图2,图3给出了样品1-3陶瓷样品的FE-SEM图，图 4给出了陶瓷样品1-1到1-4的介电常数随温度变化的特性曲线，图5给出了陶瓷样品1-1 到1-4的容温变化率随温度变化的特性曲线图；其主要介电性能见表1。
[0016] 表1陶瓷样品#1-1到#1-4的性能参数
【主权项】
1. 一种细晶X8R型陶瓷电容器介质材料，其特征在于：所述介电陶瓷材料的"芯"部材 料为 Ba^xBixTiO3, "壳"部材料为 Nb2O5-Co3O4,表示为 Ba1-XBixTiO3O(Nb2O5-Co 3O4)，其化学组 成表达式为：BahBixTiO3 + n(aNb205 + bCo304)，其中，0? 002〈x 彡 0? 015, n=0.004~0. 016, a 与b的摩尔比为=10:1~1:1。
2. 根据权利要求1所述X8R型陶瓷电容器介质材料，其特征在于：a与b的摩尔比为 =6:1 ~3:1 〇
3. 权利要求1所述细晶X8R型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：首先 通过化学沉淀法制备单分散BapxBixTiO3微纳米粉体，然后通过液相包覆法制备单分散 Ba^ xBixTiO3Ig(Nb2O5-C 03O4)微纳米粉体，最后烧结制备出X8R型细晶陶瓷电容器介质材料。
4. 根据权利要求3所述的细晶X8R型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于包 括以下步骤： (1) 在30~50 °C下，将TiCl4溶液滴加到6~10 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌； (2) 按照化学计量比分别加入可溶性铋和钡的水溶液； (3) 将上述溶液在75~95 °C充分搅拌、洗涤、干燥，得到BapxBixTiO3粉体； (4) 将上述BahBixTiO3粉体在去离子水中超声分散，得到Ba 浮液； (5) 将草酸铌溶液和硝酸钴溶液按化学计量比混合得到无机盐混合溶液； (6) 将步骤（5)的无机盐混合溶液滴加到8&1_!^1；1103悬浮液中，搅拌使其混合均匀； (7) 加入氨水溶液调节pH至9~11，通过化学共沉淀法，将Nb (OH) 5、Co (OH) 2、Co (OH) 3包 覆在 Bai_xBixTiOJ?t表面； (8) 将所得悬浮液过滤、烘干，所得粉体于600~850 °C在空气中煅烧得到微纳米 BahBixTiO3O(Nb2O 5-Co3O4)陶瓷介质粉体； (9) 将步骤（8)得到的陶瓷介质粉体经造粒、成型，烧结制备陶瓷电容器介质材料。
5. 根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述 BahBixTiO3粉体为单分散微纳米粉体，粉体粒径为50~500 nm。
6. 根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于！Nb2O5和Co3O 4复 合氧化物包覆于BahBixTiOJS粒表面，包覆层厚度为5~30 nm。
7. 根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（8)中，所 述Ba^BixTiO 3Ig (Nb2O5-Co3O4)陶瓷介质粉体的颗粒尺寸为100~550 nm。
8. 根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（9)中，陶 瓷介质粉体在1100~1300 °C保温2~6 h烧结制成陶瓷电容器介质材料。
9. 根据权利要求8所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：制备得到的陶 瓷电容器介质材料符合X8R标准。
【专利摘要】本发明公开了一种X8R型Ba1-xBixTiO3(Nb2O5-Co3O4)细晶陶瓷电容器介质材料及其制备方法，其化学组成通式满足：Ba1-xBixTiO3+n(aNb2O5+bCo3O4)，其中，0.002<x≤0.015，n=0.004~0.016，a=0.15~0.60mol%、b=0.03~0.14mol%。本发明采用沉淀法以及液相包覆法制得的粉体材料达到如下指标：Ba1-xBixTiO3粉体分散性良好，且颗粒的粒径控制在50~500nm，复合氧化物包覆层厚度控制在5~30nm；制得的陶瓷介质材料性能达到如下指标：陶瓷圆片在1100～1300℃的温度范围内烧结，陶瓷的晶粒控制在100~550nm，室温介电常数<2600，室温介电损耗＜2.5%，在-55℃~150℃温度范围内，?C/C25℃＜±15%。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-468
【公开号】CN104744032
【申请号】CN201510124208
【发明人】崔斌, 刘宇, 王艳, 上官梦倩, 赵小彤, 王尧宇, 李承朔
【申请人】西北大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月23日