一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于超微米粉体的制备领域，具体地，本发明涉及一种采用机械破碎制备 超微氧化铝粉的方法。
【背景技术】
[0002] 目前国内生产隔离膜厂商基本完全依赖从日本、美国、韩国等国进口，而生产隔离 膜的主要原料是超微氧化铝粉，国内外生产超微氧化铝粉主要使通过化学方法进行生产， 如中国专利CN1062124A公开了一种通过低碳醇铝水解反应制备超微细高纯氧化铝的方 法，中国专利CN1195646A公开了一种采用有机合成法制备超高纯超细氧化铝粉体的制备 技术。上述工艺均需要较大量醇的存货及蒸馏系统，操作时着火和爆炸的危险性大，同时产 品的成本高。硫酸铝铵法即碳酸铝铵热解法制备高纯氧化铝，虽然避免了酸性气体的污染， 但制备成本仍较高，另外条件也受到工艺条件的限制。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于，提供一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，该方法能 降低生产成本，提高生产效率。
[0004] 为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0005] 一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，所述方法包括以下步骤：
[0006] 1)将纯度彡99. 99%、粒径< 10 ym的a氧化铝粉：纯水：研磨球按照重量比为 1:1~2:1均匀的装入球磨机，再向其中滴入3. 1~5ml浓度为0. 1~0. 2mol/L的分散剂 溶液，密封；
[0007] 2)转盘以60~100r/min公转、磨罐以70~90r/min自转，研磨4~8h ;
[0008] 3)球磨后，将料浆和研磨球进行分离，得到的料浆通过喷雾干燥脱水造粒；
[0009] 4)造粒后经破碎、筛分可以得到粒度分布集中的超微氧化铝粉；
[0010] 所得的超微氧化铝粉D50在0? 3~0? 8 y m之间，D90彡2. 0 y m，D100彡2. 5 y m。
[0011] 优选地，所述步骤1)中，纯度彡99. 99%、粒径< 10 ym的a氧化错粉：纯水：研 磨球的重量比为1 :1. 25 :1。
[0012] 优选地，所述步骤1)中，所述研磨球为氧化铝研磨球。
[0013] 优选地，所述步骤1)中，所述分散剂为硝酸。
[0014] 优选地，所述步骤3)中，采用过滤的方式将料浆和研磨球进行分离。
[0015] 优选地，所述步骤4)中，造粒后经流化床破碎、筛分。
[0016] 本发明整个过程通过物理机械破碎，可以大规模量产，生产成本低，效率高。生产 过程中不介入其它杂质，加入的硝酸受热或见光就会分解，生成气体，对产品的纯度没有影 响。工艺简短，操作方便。
[0017] 现有的技术制备超微氧化铝粉一般采用气流粉碎进行，气流粉碎过程产生一定量 的微粉悬浮在空气空，对人产生一定的危害，而且由于尘扬的原因也会介入一定量的杂质， 对产品的纯度产生影响；此外用气流粉碎一次粉碎达不到超微标准，要进行二次粉碎，成本 增高，且每多粉碎一次就会对产品的纯度产生一定的影响。
[0018] 本申请的方法，是采用密闭研磨，不造成尘扬，且能隔断杂质介入的可能，一次研 磨就可以达到要求的粒径，可以降低成本，保证产品的纯度，对人体也不会产生危害。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0020] 实施例1
[0021] 一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，所述方法包括步骤如下：
[0022] 1)将20kg的a氧化铝粉（纯度99. 999 %、粒径5 ym)、25kg的纯水、20kg氧化铝 研磨球均匀的装入行星式球磨机的四个磨罐内，在向其中滴入5ml 0. lmol/L的硝酸溶液， 盖上罐盖做好密封；
[0023] 2)启动球磨机，转盘以80r/min公转、磨罐以80r/min自转，研磨时间为6h。通过 转速和研磨时间可以控制物料粒径的大小；
[0024] 3)用隔膜泵和滤网对罐内的料浆和研磨球进行分离，得到的料浆通过喷雾干燥脱 水造粒；
[0025] 4)造粒在经过流化床破碎、筛分可以得到粒度分布集中的超微氧化铝粉。此时所 得的氧化铝粉D50在0? 3-0. 8 ym之间，D90彡2. 0 ym，D100彡2. 5 ym。
[0026] 实施例2
[0027] 一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，所述方法包括步骤如下：
[0028] 1)将20kg的a氧化铝粉（纯度在99. 99、粒径5~8 y m)、40kg的纯水、20kg研 磨球均匀的装入行星式球磨机的四个磨罐内，在向其中滴入5ml 0. 2mol/L的硝酸溶液，盖 上罐盖做好密封；
[0029] 2)启动球磨机，转盘以100r/min公转、磨罐以90r/min自转，研磨时间为4h。通 过转速和研磨时间可以控制物料粒径的大小；
[0030] 3)用隔膜泵和滤网对罐内的料浆和研磨球进行分离，得到的料浆通过喷雾干燥脱 水造粒；
[0031] 4)造粒在经过流化床破碎、筛分可以得到粒度分布集中的超微氧化铝粉。此时所 得的氧化铝粉D50在0? 3-0. 8 ym之间，D90彡2. 0 ym，D100彡2. 5 ym。
[0032] 实施例3
[0033] 一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，所述方法包括步骤如下：
[0034] 1)将20kg的a氧化铝粉（纯度在99. 999%、粒径<5 ym)、20kg的纯水、20kg研 磨球均匀的装入行星式球磨机的四个磨罐内，在向其中滴入3. lml浓度为0. 15mol/L的硝 酸溶液，盖上罐盖做好密封；
[0035] 2)启动球磨机，转盘以60r/min公转、磨罐以70r/min自转，研磨时间为8h。通过 转速和研磨时间可以控制物料粒径的大小；
[0036] 3)用隔膜泵和滤网对罐内的料浆和研磨球进行分离，得到的料浆通过喷雾干燥脱 水造粒；
[0037] 4)造粒在经过流化床破碎、筛分可以得到粒度分布集中的超微氧化铝粉。此时所 得的氧化铝粉D50在0? 3-0. 8 ym之间，D90彡2. 0 ym，D100彡2. 5 ym。
[0038] 效果对比
[0039] 采用本发明的方法制备的氧化铝粉与采用气流粉碎制备的氧化铝粉对比可知，气 流粉碎制备的氧化铝粉粒径在D503. 0-3. 5 ym，而采用球磨破碎制备的氧化铝粉粒径D50 在0. 3-0. 8 ym，本发明的发明制备的氧化铝粉粒径更小。
[0040] 采用本发明的方法制备的氧化铝粉与采用气流粉碎制备的氧化铝粉纯度对比如 表1所示。
[0041] 表1纯度对比结果
[0042]
【主权项】
1. 一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，所述方法包括以下步骤： 1) 将纯度彡99. 99%、粒径<IOym的a氧化铝粉：纯水：研磨球按照重量比为1:1~ 2:1均匀的装入球磨机，再向其中滴入3. 1~5ml浓度为0. 1~0. 2mol/L的分散剂溶液，密 封； 2) 转盘以60~100r/min公转、磨罐以70~90r/min自转，研磨4~8h; 3) 球磨后，将料浆和研磨球进行分离，得到的料浆通过喷雾干燥脱水造粒； 4) 造粒后经破碎、筛分得到粒度分布集中的超微氧化铝粉； 所得的超微氧化铝粉D50在0? 3~0? 8ym之间，D90彡2.Oym，DlOO彡2. 5ym。
2. 根据权利要求1所述的采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，其特征在于，所 述步骤1)中，纯度彡99. 99 %、粒径< 10ym的a氧化错粉：纯水：研磨球的重量比为1 : 1. 25 :1〇
3. 根据权利要求1所述的采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，其特征在于，所述 步骤1)中，所述研磨球为氧化铝研磨球。
4. 根据权利要求1所述的采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，其特征在于，所述 步骤1)中，所述分散剂为硝酸。
5. 根据权利要求1所述的采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，其特征在于，所述 步骤3)中，采用过滤的方式将料浆和研磨球进行分离。
6. 根据权利要求1所述的采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，其特征在于，所述 步骤4)中，造粒后经流化床破碎、筛分。
【专利摘要】本发明公开了一种采用机械破碎制备超微氧化铝粉的方法，所述方法包括以下步骤：1)将纯度≥99.99％、粒径＜10μm的α氧化铝粉：纯水：研磨球按照重量比为1:1～2:1均匀的装入球磨机，再向其中滴入3.1～5ml浓度为0.1～0.2mol/L的分散剂溶液，密封；2)转盘以60～100r/min公转、磨罐以70～90r/min自转，研磨4～8h；3)球磨后，将料浆和研磨球进行分离，得到的料浆通过喷雾干燥脱水造粒；4)造粒后经破碎、筛分可以得到粒度分布集中的超微氧化铝粉；所得的超微氧化铝粉D50在0.3～0.8μm之间，D90≤2.0μm，D100≤2.5μm。本发明能降低生产成本，提高生产效率。
【IPC分类】C01F7-02
【公开号】CN104787787
【申请号】CN201510085645
【发明人】任红波, 刘江华, 刘冠华
【申请人】青海圣诺光电科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年2月16日