密封后在200°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为类立方块。
[0027]实施例12
12.1将0.8g硫酸铁、0.133g氯化钙溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
12.2将步骤12.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在240°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为类立方块。
[0028]实施例13
13.1将0.808g硝酸铁、0.2834g硝酸钙溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
13.2将步骤13.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应12h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为类立方块。
[0029]实施例14
14.1将0.808g硝酸铁、0.2834g硝酸钙溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
14.2将步骤14.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应20h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为类立方块。
[0030]实施例15
15.1将0.808g硝酸铁、0.2834g硝酸钙溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
15.2将步骤15.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应30h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为类立方块。
[0031]实施例16
16.1将0.808g硝酸铁、0.0lg硝酸锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
16.2将步骤16.1的前驱体溶液放入水热反应Il中，密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0032]实施例17
17.1将0.808g硝酸铁、0.126g硝酸锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
17.2将步骤17.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状，如图3所示。
[0033]实施例18
18.1将0.541g氯化铁、0.126g硝酸锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
18.2将步骤18.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0034]实施例19
19.1将0.8g硫酸铁、0.422g硝酸锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
19.2将步骤19.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在200°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0035]实施例20
20.1将0.808g硝酸铁、0.008g氯化锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液； 20.2将步骤20.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在240°C保温反应16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0036]实施例21
21.1将0.808g硝酸铁、0.951g氯化锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
21.2将步骤21.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应12h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0037]实施例22
22.1将0.808g硝酸铁、0.317g硝酸锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
22.2将步骤22.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在200°C保温反应20h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0038]实施例23
23.1将0.808g硝酸铁、0.0lg硝酸锶溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
23.2将步骤23.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温反应30h经离心分离出固体，水洗，得到最终产物三氧化二铁，形貌为片状。
[0039]对比例I (未加碱土金属离子)
1.1将0.808g硝酸铁溶于1mL水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；
1.2将步骤1.1的前驱体溶液放入水热反应釜中，密封后在160°C保温16h经离心分离出固体，二次水洗涤，得到最终产物，产物形貌不规则，如图4所示。
【主权项】
1.一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法，其特征在于:所述的碱土金属离子为锶离子或钙离子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将三价铁盐和水溶性碱土金属盐溶于水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液； (2)将步骤(I)所得到的前驱体溶液密封，经水热反应后，离心分离出固体，水洗，得三氧化—铁。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的水溶性碱土金属盐为硝酸钙、氯化钙、硝酸锶或氯化锶。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的三价铁盐和水溶性碱土金属盐的摩尔比为0.55?70:1 ;所述的三价铁盐和水溶性碱土金属盐溶于水的总摩尔浓度为0.3?lmol/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的三价铁盐和水溶性碱土金属盐的摩尔比为I?40:1。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述的氨水浓度为25wt%，氨水与水的体积比为1:1。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的水热反应条件为，反应温度140?240°C，反应时间12?30 h。
9.根据1-8任一权利要求所述的方法，其特征在于:制备得到的三氧化二铁形貌为类立方块或均匀的片状。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于:当用钙离子调控时，三氧化二铁形貌为均匀的类立方块；当用锶离子调控时，三氧化二铁形貌为规则均匀的片状。
【专利摘要】本发明涉及一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法，其特征在于，所述的碱金属离子为锶离子或钙离子，步骤为：将三价铁盐和水溶性碱土金属盐溶于水中，搅拌得到均匀透明溶液，然后加入氨水，搅拌均匀，得前驱体溶液；将前驱体溶液密封，经水热反应后，离心分离出固体，洗涤，得三氧化二铁。当用钙离子调控时，产物形貌为均匀的类立方块；当用锶离子调控时，产物形貌为规则均匀的片状。本发明方法所合成的产物为纯三氧化二铁相，并且经过一系列的表征表明产物的内部结构没有被所添加的离子破坏，基本的性质保持不变。该类材料由于其优异的结晶性，在电池材料、超级电容器、催化等领域有很好的应用前景。
【IPC分类】C01G49-06
【公开号】CN104828874
【申请号】CN201510182894
【发明人】杨萍, 赵杰
【申请人】济南大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月17日