氟化钠、8~10wt%的铝粉和15~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩祸中，再将所述刚玉坩祸放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和950~1050°C条件下反应2.5-3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110°C条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
[0023]将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为4.5-4.8MPa，线膨胀系数为4.6 X 10_5~4.9 X KT5IT1;而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为3.4-3.7MPa，线膨胀系数为 5.7X 10_5~6.0X KT5K'
[0024]实施例4
一种基于喊金属的氣化销纳米材料及其制备方法。所述制备方法是:先将67~72wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、10~12wt%的铝粉和10~15wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩祸中，再将所述刚玉坩祸放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1050~1150°C条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110°C条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
[0025]将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为4.7-4.9MPa，线膨胀系数为4.5 X 10_5~4.8 X KT5IT1;而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为3.1-3.4MPa，线膨胀系数为 5.8 X Kr5 ~6.1 X ΙΟΙ1 ο
[0026]实施例5
一种基于喊金属的氣化销纳米材料及其制备方法。所述制备方法是:先将72~77wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、8~10wt%的铝粉和10~15wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩祸中，再将所述刚玉坩祸放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1050~1150°C条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110°C条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
[0027]将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为4.8-5.1MPa，线膨胀系数为4.3X 10_5~4.7 X KT5IT1;而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为3.5-3.7MPa，线膨胀系数为5.5 X Kr5?5.7 X Kr5 K'
[0028]实施例6
一种基于喊金属的氣化销纳米材料及其制备方法。所述制备方法是:先将72~77wt%的氯化钠、2~4wt%的氟化钠、8~10wt%的铝粉和10~15wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩祸中，再将所述刚玉坩祸放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和950~1050°C条件下反应2.5-3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110°C条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
[0029]将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为4.6-4.9MPa，线膨胀系数为4.4X 10_5~4.8X KT5IT1;而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为3.3-3.5MPa，线膨胀系数为 5.4X 10_5~5.8X KT5K'
[0030]本【具体实施方式】与现有技术相比具有以下优点:
①本【具体实施方式】用熔盐来制备基于碱金属的氮化铝纳米材料，原料混合充分，在熔盐液相环境下能够完全进行反应，得到了尺寸均一的基于碱金属的氮化铝纳米材料，显著提尚了广率。
[0031]②本【具体实施方式】所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料形貌较好，与粗晶氮化铝材料相比，具有很高的流动性。将本【具体实施方式】制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂基复合材料，在结构上完全不同于用粗晶氮化铝所制备的氮化铝-环氧树脂基复合材料，氮化铝-环氧树脂基复合材料经检测:拉伸剪切强度为
4.4-5.1MPa，线膨胀系数为4.3X10_5~5.1 X KT5IT1;而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测:拉伸剪切强度为3.1-3.7MPa，线膨胀系数为5.4X 10_5~6.4X 10_5K'
[0032]提高了所述氮化铝-环氧树脂基复合材料的机械性能和降低线膨胀系数，可使环氧树脂的强度、韧性和延展性均大幅提高。
[0033]③本【具体实施方式】方法简便、环境及设备条件要求低。不需要进行复杂的处理，只需把原料混合均勾烧成即可。
[0034]因此，本【具体实施方式】具有方法简单和成本低廉的特点，所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料纯度高和形貌特征优良。
【主权项】
1.一种基于碱金属的氮化销纳米材料的制备方法，其特征在于:先将65~77wt%的氯化钠、2~6wt%的氟化钠、8~12wt%的铝粉和10~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料；将所述混合料装入刚玉坩祸中，再将所述刚玉坩祸放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850~1150°C条件下反应2.5-3.5小时，冷却至室温，取出产物；然后将产物水洗3~5次，在90~110°C条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
2.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述铝粉的Al含量彡99.0wt%，粒度彡0.075 mm。
3.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述氯化钠的NaCl含量彡99.0wt%，粒度彡0.15 mm。
4.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述氟化钠的NaF含量彡98.0wt%，粒度彡0.075 mm。
5.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述叠氮化钠的NaN3含量彡97.0wt%，粒度彡0.15 mm。
6.一种基于碱金属的氮化铝纳米材料，其特征在于所述基于碱金属的氮化铝纳米材料是根据权利要求1~5项中任一项所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料。
【专利摘要】本发明涉及一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。其技术方案是：先将65~77wt%的氯化钠、2~6wt%的氟化钠、8~12wt%的铝粉和10~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850~1150℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。本发明具有方法简单和成本低廉的特点，所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料纯度高和形貌特征优良。
【IPC分类】C01B21-072, B82Y30-00
【公开号】CN104843657
【申请号】CN201510199254
【发明人】丁军, 刘建鹏, 祝洪喜, 邓承继, 李光强, 宋云飞
【申请人】武汉科技大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月24日