纳米氧化锆复合陶瓷材料、仿牙色纳米氧化锆复合陶瓷牙及其制备方法_2

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有机合 成胶体。
[0017] 结合图1的制备流程示意图,详细说明用所述的纳米氧化锆复合陶瓷材料制备仿 牙色纳米氧化锆复合陶瓷牙的方法,步骤如下: 步骤一,配制镧系氧化物混合液:将氧化镨加入草酸中,搅拌20min,滴加双氧水,继续 搅拌25min,加入聚丙烯酸铵,得氧化镨混合溶液;将氧化镧加入草酸中,搅拌20min,滴加 双氧水,继续搅拌25min,加入聚丙烯酸铵,得氧化镧混合溶液;将氧化钕加入草酸中,搅拌 20min,滴加双氧水,继续搅拌25min,加入聚丙烯酸铵,得氧化钕混合溶液;将氧化铒加入 草酸中,搅拌20min,滴加双氧水,继续搅拌25min,加入聚丙稀酸铵,得氧化铒混合溶液; 其中,所述氧化镨与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为2 :15 :0. 05:0. 05,所述氧化 镧与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为2 :15 :0. 05:0. 05,所述氧化钕与草酸、双氧水、 聚丙烯酸铵的质量比为2 :15 :0. 05:0. 05,所述氧化铒与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量 比为 2 :15 :0· 05:0. 05 ; 步骤二,配制着色液:将氧化镨混合溶液、氧化镧混合溶液、氧化钕混合溶液、氧化铒混 合溶液混合均匀,即得所述着色液,其中氧化铒混合溶液、氧化钕混合溶液、氧化镧混合溶 液、氧化镨混合溶液的质量比为I. 5 :1. 2 :0. 5 :1 ; 步骤三,制作陶瓷牙坯体:将所述纳米氧化锆复合陶瓷材料经注射成型制备为陶瓷牙 坯体,其中,所述注射成型温度为150°C,注射压力为80KN,注射速度为20mm/s,成型时间为 IOs ; 步骤四,陶瓷牙坯体泡油:将步骤三所得陶瓷牙坯体浸入盛有煤油的油槽中,煤油温度 35°C,浸泡时间45h ; 步骤五,预烧结:将步骤四所得泡油后的陶瓷牙坯体置于中温烧结炉内进行烧结,烧结 时温度如下:以2°C /min升温至120°C,保温lh,再以1°C /min升温至450°C,保温3h,再以 0. 5°C /min升温至550°C,保温4h,再以3°C /min升温至1000°C,保温2h ; 步骤六,浸泡着色:将步骤五所得预烧结的陶瓷牙坯体浸入步骤二所得着色液中,浸入 高度为整个牙坯体高度的50%,浸泡时间30s,取出后再次浸入着色液中,浸泡时间30s,浸 入高度为整个牙坯体高度的70%,浸泡完毕,得着色陶瓷牙坯体; 步骤七,高温烧结:将步骤六所得着色陶瓷牙坯体置于高温烧结炉内进行烧结,烧结时 温度如下:以5°C /min升温至500°C,保温lh,再以2°C /min升温至1000°C,保温lh,再以 1°C /min升温至1500°C,保温2h,后自然冷却,即得所述仿牙色纳米氧化锆复合陶瓷牙。
[0018] 实施例2 纳米氧化锆复合陶瓷材料,包括按照质量份数计的如下原料:纳米氧化锆90份、有机 合成胶体:80份;其中,所述有机合成胶体包括按照质量份数计的如下原料:石蜡10份、聚 乙烯10份、聚丙烯10份、硬脂酸1份、油酸1份;所述的纳米氧化锆复合陶瓷材料的制备方 法,步骤如下:按照质量配比,将将所述有机合成胶体加热搅拌至熔融,再加入所述纳米氧 化锆,于混炼机中密闭混炼lOOmin,后升温至45°C继续混炼至料粒度不大于3mm ;其中所述 有机合成胶体的制备方法为:按照质量配比,将石蜡升温至200°C,待石蜡全部熔融后加入 聚乙稀,待聚乙稀全部fe融后再加入聚丙稀,待聚丙稀全部fe融后再依次加入硬脂fe和油 酸,搅拌lOmin,待自然冷却,即得所述有机合成胶体。
[0019] 结合图1的制备流程示意图,详细说明用所述的纳米氧化锆复合陶瓷材料制备仿 牙色纳米氧化锆复合陶瓷牙的方法,步骤如下: 步骤一,配制镧系氧化物混合液:将氧化镨加入草酸中,搅拌lOmin,滴加双氧水,继续 搅拌20min,加入聚丙烯酸铵,得氧化镨混合溶液;将氧化镧加入草酸中,搅拌lOmin,滴加 双氧水,继续搅拌20min,加入聚丙烯酸铵,得氧化镧混合溶液;将氧化钕加入草酸中,搅拌 lOmin,滴加双氧水,继续搅拌20min,加入聚丙烯酸铵,得氧化钕混合溶液;将氧化铒加入 草酸中,搅拌lOmin,滴加双氧水,继续搅拌20min,加入聚丙稀酸铵,得氧化铒混合溶液; 其中,所述氧化镨与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为I :5. 4 :0.005 :0. 005,所述 氧化镧与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为I :5. 4 :0. 005 :0. 005,所述氧化钕与草酸、 双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为I :5. 4 :0. 005 :0. 005,所述氧化铒与草酸、双氧水、聚丙烯 酸铵的质量比为I :5. 4 :0. 005 :0. 005 ; 步骤二,配制着色液:将氧化镨混合溶液、氧化镧混合溶液、氧化钕混合溶液、氧化铒混 合溶液混合均匀,即得所述着色液,其中氧化铒混合溶液、氧化钕混合溶液、氧化镧混合溶 液、氧化镨混合溶液的质量比为0. 1 :〇. 1 :〇. 1 :1 ; 步骤三,制作陶瓷牙坯体:将所述纳米氧化锆复合陶瓷材料经注射成型制备为陶瓷牙 坯体,其中,所述注射成型温度为120°C,注射压力为45KN,注射速度为lOmm/s,成型时间为 5s ; 步骤四,陶瓷牙坯体泡油:将步骤三所得陶瓷牙坯体浸入盛有煤油的油槽中,煤油温度 20°C,浸泡时间20h ; 步骤五,预烧结:将步骤四所得泡油后的陶瓷牙坯体置于中温烧结炉内进行烧结,烧结 时温度如下:以2°C /min升温至100°C,保温lh,再以1°C /min升温至400°C,保温3h,再以 0. 5°C /min升温至500°C,保温4h,再以3°C /min升温至950°C,保温2h ; 步骤六,浸泡着色:将步骤五所得预烧结的陶瓷牙坯体浸入步骤二所得着色液中,浸入 高度为牙坯体高度的10%,浸泡时间ls,取出后第二次浸入着色液中,浸泡时间ls,浸入高 度为牙坯体高度的30%,重复浸泡10次,陶瓷牙坯体后一次浸入着色液内的高度比前一次 增加5%,浸泡完毕,得着色陶瓷牙坯体; 步骤七,高温烧结:将步骤六所得着色陶瓷牙坯体置于高温烧结炉内进行烧结,烧结时 温度如下:以5°C /min升温至450°C,保温lh,再以2°C /min升温至950°C,保温lh,再以 1°C /min升温至1450°C,保温2h,后自然冷却,即得所述仿牙色纳米氧化锆复合陶瓷牙。
[0020] 实施例3 纳米氧化锆复合陶瓷材料,包括按照质量份数计的如下原料:纳米氧化锆100份、有机 合成胶体:80份;其中,所述有机合成胶体包括按照质量份数计的如下原料:石蜡50份、聚 乙烯30份、聚丙烯30份、硬脂酸5份、油酸5份;所述的纳米氧化锆复合陶瓷材料的制备方 法,步骤如下:按照质量配比,将将所述有机合成胶体加热搅拌至熔融,再加入所述纳米氧 化锆,于混炼机中密闭混炼200min,后升温至55°C继续混炼至料粒度不大于3mm ;其中所述 有机合成胶体的制备方法为:按照质量配比,将石蜡升温至205°C,待石蜡全部熔融后加入 聚乙稀,待聚乙稀全部fe融后再加入聚丙稀,待聚丙稀全部fe融后再依次加入硬脂fe和油 酸,搅拌20min,待自然冷却,即得所述有机合成胶体。
[0021] 结合图1的制备流程示意图,详细说明用所述的纳米氧化锆复合陶瓷材料制备仿 牙色纳米氧化锆复合陶瓷牙的方法,步骤如下: 步骤一,配制镧系氧化物混合液:将氧化镨加入草酸中,搅拌30min,滴加双氧水,继续 搅拌30min,加入聚丙烯酸铵,得氧化镨混合溶液;将氧化镧加入草酸中,搅拌30min,滴加 双氧水,继续搅拌30min,加入聚丙烯酸铵,得氧化镧混合溶液;将氧化钕加入草酸中,搅拌 30min,滴加双氧水,继续搅拌30min,加入聚丙烯酸铵,得氧化钕混合溶液;将氧化铒加入 草酸中,搅拌30min,滴加双氧水,继续搅拌30min,加入聚丙稀酸铵,得氧化铒混合溶液; 其中,所述氧化镨与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为5 :27 :0. 1 :0. 1,所述氧化镧 与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为5 :27 :0. 1 :0. 1,所述氧化钕与草酸、双氧水、聚丙 烯酸铵的质量比为5 :27 :0. 1 :0. 1,所述氧化铒与草酸、双氧水、聚丙烯酸铵的质量比为5 : 27 :0. 1 :0. 1 ; 步骤二,配制着色液:将氧化镨混合溶液、氧化镧混合溶液、氧化钕混合溶液、氧化铒混 合溶液混合均匀,即得所述着色液,其中氧化铒混合溶液、氧化钕混合溶液、氧化镧混合溶 液、氧化镨混合溶液的质量比为3 : 2
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