盐酸超声震荡后，用磁力搅拌器在室温下搅拌24h，然后用70?80°C的蒸馏水洗涤至滤液的pH值为6?7后，经洗涤干燥后得到超级电容器用相互连接的且褶皱的石墨烯材料。所得的石墨烯材料标记为IFCG9 _。IFCG9 ■用作对称型超级电容器电极材料，在BM頂PF 6电解液中，0.05A/g电流密度下，IFCG9 s。。的比容为152F/g，可用能量密度为83Wh/kg。
[0025]实施例2
[0026]相互连接的且褶皱的石墨烯材料IFCG9 85。的具体制备过程如下:
[0027](I)反应物的预处理:按照与实施例1中的步骤(I)同样的方法实施；
[0028](2)相互连接的且褶皱的石墨烯材料的制备:按照与实施例1中的步骤⑵同样的方法实施，不同之处在于，加热的终温为850°C。所得的相互连接的且褶皱的石墨烯材料标记为IFCG9 850o IFCG9 85。用作对称型超级电容器电极材料，在BM頂PF 6电解液中，0.05A/g电流密度下，IFCG9 85。的比容为149F/g，可用能量密度为82Wh/kg。
[0029]实施例3
[0030]相互连接的且褶皱的石墨烯材料IFCG9 9。。的具体制备过程如下:
[0031](I)反应物的预处理:按照与实施例1中的步骤(I)同样的方法实施。
[0032](2)相互连接的且褶皱的石墨烯材料的制备:按照与实施例1中的步骤⑵同样的方法实施，不同之处在于，加热的终温为900°C。所得的相互连接的且褶皱的石墨烯材料标记为IFCG9 900o IFCG9 9。。用作对称型超级电容器电极材料，在BM頂PF 6电解液中，0.05A/g电流密度下，IFCG9 9。。的比容为231F/g，可用能量密度为128Wh/kg。
[0033]实施例4
[0034]相互连接的且褶皱的石墨烯材料IFCG9 95。的具体制备过程如下:
[0035](I)反应物的预处理:按照与实施例1中的步骤(I)同样的方法实施。
[0036](2)相互连接的且褶皱的石墨烯材料的制备:按照与实施例1中的步骤⑵同样的方法实施，不同之处在于，加热的终温为950°C。所得的相互连接的且褶皱的石墨烯材料标记为IFCG9 950o IFCG9 95。用作对称型超级电容器电极材料，在BM頂PF 6电解液中，0.05A/g电流密度下，IFCG9 95。的比容为271F/g，可用能量密度高达150Wh/kg。
[0037]实施例5
[0038]相互连接的且褶皱的石墨烯材料IFCG9 1M。的具体制备过程如下:
[0039](I)反应物的预处理:按照与实施例1中的步骤(I)同样的方法实施。
[0040](2)相互连接的且褶皱的石墨烯材料的制备:按照与实施例1中的步骤⑵同样的方法实施，不同之处在于，加热的终温为1000°C ο所得的相互连接的且褶皱的石墨烯材料标记为IFCG9 1000o IFCG9 1Q。。用作对称型超级电容器电极材料，在BM頂PF 6电解液中，0.05A/g电流密度下，IFCG9 ■的比容为180F/g，可用能量密度为99Wh/kg。
[0041]实施例6
[0042]相互连接的且褶皱的石墨烯材料IFCG12 9。。的具体制备过程如下:
[0043](I)反应物的预处理:按照与实施例1中的步骤⑴同样的方法实施，不同之处在于，所称取的纳米氧化镁为12g。
[0044](2)相互连接的且褶皱的石墨烯材料的制备:按照与实施例1中的步骤⑵同样的方法实施，不同之处在于，加热的终温为900°C。所得的石墨烯材料标记为IFCG12 9。。。IFCG12 9。。用作对称型超级电容器电极材料，在BM頂PF 6电解液中，0.05A/g电流密度下，IFCG12 9。。的比容为120F/g，可用能量密度为66Wh/kg。
【主权项】
1.一种制备超级电容器用相互连接的且褶皱的石墨烯材料的方法，其特征在于该方法具体步骤如下: (1)反应物的预处理:将模板剂放入研钵，加入活化剂研磨均匀得混合物，将所得混合物加入已经放置了碳源的烧杯中，加入N，N- 二甲基甲酰胺，边加入边搅拌，将得到的混合物超声震荡lh，静置12h得到反应物； 其中:所述碳源为蒽油，模板剂为纳米氧化镁，活化剂为氢氧化钾；活化剂的质量占模板剂、活化剂和碳源总质量的40.0%?44.4%，活化剂的质量与碳源的质量比为2/1，N, N- 二甲基甲酰胺与模板剂的质量比为13/60?13/45 ; (2)相互连接的且褶皱的石墨烯材料的制备:把步骤(I)得到的反应物放入刚玉瓷舟中，然后将所述刚玉瓷舟置于管式炉内，在流动的氩气气氛中将管式炉加热至300°C，恒温30min，继续升温将管式炉加热至终温800?1000°C，恒温Ih后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨粉碎后，经稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到超级电容器用相互连接的且裙皱的石墨稀材料。2.如权利要求1所述的一种制备超级电容器用相互连接的且褶皱的石墨烯材料的方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述碳源为6g，所述N，N-二甲基甲酰胺为2.6g，所述模板剂为9g，所述活化剂为12g;在步骤(2)中，将管式炉加热至终温950°C。
【专利摘要】本发明公开了一种制备超级电容器用相互连接的且褶皱的石墨烯材料的方法，属于炭材料制备技术领域。该方法是以被N,N-二甲基甲酰胺溶解的蒽油为碳源，纳米氧化镁为模板，氢氧化钾为活化剂，将所得原料研磨混合后所得的混合物转移至刚玉瓷舟中，在流动的氩气气氛下进行加热直接制得目标产物。本发明以廉价的蒽油为原料，具有工艺简单，成本低廉和适合工业化生产等优点。本发明所得相互连接且褶皱的石墨烯材料作为超级电容器的电极材料表现出了很高的容量和能量密度，在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)离子液体电解液中，在50mA/g电流密度下，电极比容达271F/g，超级电容器的可用能量密度高达150Wh/kg，可以和锂离子电池的能量密度相媲美。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105110325
【申请号】CN201510532556
【发明人】何孝军, 邵小龙
【申请人】安徽工业大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月25日