拌均勾，得到链转移剂溶液，待 用；
[0036] 4)将460g甲基烯基聚氧乙烯醚与300g去离子水混合后在反应容器中加热溶解， 待甲基烯基聚氧乙烯醚完全溶解后，加入余下的65. 36g甲基丙烯酸与3. 24g过硫酸铵， 继续搅拌升温，待温度升至40±2°C，开始同步匀速滴加小单体溶液与链转移剂溶液，2h滴 完，然后继续保温反应1~2h，反应结束后降温至30°C以下，加入40%氢氧化钠溶液调节体 系pH值至6~8之间，补充去离子水291. 3g，即得浓度为40 %的早强型聚羧酸减水剂，检 测其重均分子量为85689。
[0037] 实施例3:
[0038] 1)取644g甲基烯基聚氧乙稀醚、95.lg富马酸、2. 84g丙稀酰胺和3. 87g丙稀酸甲 酯待用；
[0039] 2)将6. 96g富马酸、2. 84g丙烯酰胺和3. 87g丙烯酸甲酯溶于150g去离子水中， 搅拌均匀，得到小单体溶液，待用；
[0040] 3)将2. 98g巯基乙酸溶于100g去离子水中，搅拌均匀，得到链转移剂溶液，待用；
[0041]4)将644g甲基烯基聚氧乙烯醚与300g去离子水混合后在反应容器中加热溶解， 待甲基烯基聚氧乙烯醚完全溶解后，加入余下的88. 14g富马酸与5. 97g浓度为27. 5 %的双 氧水，继续搅拌升温，待温度升至40±2°C，开始同步匀速滴加小单体溶液与链转移剂溶液， 2h滴完，然后继续保温反应1~2h，反应结束后降温至30°C以下，加入40%氢氧化钠溶液 调节体系pH值至6~8之间，补充去离子水568. 7g，即得浓度为40%的早强型聚羧酸减水 剂，检测其重均分子量为88442。
[0042] 实施例4:
[0043] 1)取529g甲基烯基聚氧乙烯醚、86.24g马来酸酐、11.38g2-丙烯酰胺基-甲基丙 磺酸和5g丙烯酸乙酯待用；
[0044] 2)将8.08g马来酸酐、11. 38g 2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸和5g丙烯酸乙酯溶于 200g去离子水中，搅拌均匀，得到小单体溶液，待用；
[0045] 3)将2. 21g 2-巯基丙酸溶于100g去离子水中，搅拌均匀，得到链转移剂溶液，待 用；
[0046] 4)将529g甲基烯基聚氧乙烯醚与300g去离子水混合后在反应容器中加热溶解， 待甲基烯基聚氧乙烯醚完全溶解后，加入余下的78. 16g马来酸酐与6. 32g浓度为98%的浓 硫酸，继续搅拌升温，待温度升至40±2°C，开始同步匀速滴加小单体溶液与链转移剂溶液， 2h滴完，然后继续保温反应1~2h，反应结束后降温至30°C以下，加入40%氢氧化钠溶液 调节体系pH值至6~8之间，补充去离子水347. 4g，即得浓度为40%的早强型聚羧酸减水 剂，检测其重均分子量为83585。
[0047] 各实施例效果测试与比较
[0048] 以ZY-PC型聚羧酸系高性能减水剂作对比样，测试对比样与各实施例样品的减 水率与抗压强度比，试验方法按《混凝土外加剂》（GB8076-2008)标准执行，折固掺量采用 0. 2%，结果见表1。
[0049] 表1实施例样品的减水率与抗压强度比试验结果
[0050]
[0051] 表1试验结果表明，各实施例样品均具有较高减水率，在固体掺量为0. 2%时，实 施例1的减水率可达到28%。掺加实施例样品的混凝土早期强度有不同程度的提高，尤其 是ld、3d强度提高幅度最为明显，实施例1的Id抗压强度比高达220%，早强效果显著。
【主权项】
1. 一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括单体A、单体B、单体C、单体D，按摩尔比 为20~30 :80~90 :4~6 :3~5,在引发剂和链转移剂作用下，共聚成分子量为80000~ 100000的聚合物，其结构分子式为其中，nl为30~38,n2为105~135,n3为6~8,n4为4~6,m为50~55。2. 根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂，其特征在于， 所述单体A为分子量是2200~2400的甲基烯基聚氧乙烯醚； 所述单体B为甲基丙烯酸、丙烯酸、富马酸、衣康酸、马来酸或马来酸酐； 所述单体C为马来酰亚胺、丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸； 所述单体D为丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯。3. 根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂为浓硫酸、过 硫酸铵、双氧水中的任意一种或几种混合。4. 根据权利要求1所述的早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙 酸、2-巯基丙酸、巯基乙醇中的任意一种或几种混合。5. 早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，有以下步骤， 1) 按权利要求1所述摩尔比，取单体A、单体B、单体C和单体D; 2) 取单体A溶于去离子水中，升温搅拌至完全溶解后加入引发剂和部分单体B，其中， 加入单体B的摩尔量为1. 5倍的单体A，继续搅拌升温； 3) 取链转移剂溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液； 4) 取余下的单体B，与单体C、单体D共溶于去离子水中，搅拌混匀，得小单体溶液； 5) 搅拌步骤2)所得溶液升温至40±2°C时同步匀速滴加步骤3)所得链转移剂溶液和 步骤4)所得小单体溶液，2h滴完，保温继续反应1~2h后降温至30°C以下，调节pH值至 6~8,即得早强型聚羧酸减水剂。6. 根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤5)中用40%氢氧化钠溶液调节pH 值。7. 根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤2)添加引发剂的质量为单体A、单 体B、单体C、单体D总质量的0.2~1.8%。8. 根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤3)添加链转移剂的质量为单体A、 单体B、单体C、单体D总质量的0. 05~0. 50%。
【专利摘要】本发明涉及一种早强型聚羧酸减水剂，包括单体A、单体B、单体C、单体D，按摩尔比为20～30：80～90：4～6：3～5，在引发剂和链转移剂作用下，共聚成分子量为80000～100000的聚合物。本发明提供的早强型聚羧酸减水剂减水率高，能大幅提高混凝土的早期强度，满足预制构件对早期强度要求高的生产需要。
【IPC分类】C08F220/14, C04B24/32, C08F220/56, C08F222/02, C08F220/06, C08F220/18, C08F222/06, C08F220/58, C08F283/06
【公开号】CN105130251
【申请号】CN201510541168
【发明人】李志坤, 唐健
【申请人】重庆助扬建材有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月28日