SiC纳米阵列的制作方法_3

文档序号:9412099阅读:来源:国知局
= 5/95混合气,抽真空再充气反复3次以降低气氛炉内O2含量,直至第4次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1500°C。在1500°C下保温20min,然后随炉冷却。6H_SiC(0001)晶片上生长的SiC纳米阵列在不同放大倍率下的SEM如图4-5所示,表明所制备的6H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为?5.4X 10?/cm2O图6为所制备的SiC纳米阵列在室温下的场发射电流密度与外加电场关系曲线图,开启电场为1.57V/ym,阀值电场为2.34V/ym。与实施例一相比,催化剂薄膜厚度由50nm增加至70nm,纳米阵列的密度由5.2X 17根/cm2增至5.4X 10? /cm 2,场发射测试的开启电场和阀值电场都降低,场发射性能增强。
[0068]实施例三
[0069]初始原料选取聚硅氮烷,在高纯Ar气氛保护下于260°C保温30min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取0.3g置于高纯石墨坩祸底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丙酮、去离子水和乙醇超声清洗各lOmin,取出后置于空气环境中自然晾干。6H-SiC(0001)晶片在喷金喷碳仪中喷金90nm,将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4pa,再充入N2/Ar = 5/95混合气,抽真空再充气反复3次以降低气氛炉内O2含量,直至第4次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25V /min的速率从室温快速升温至1500°C。在1500°C下保温20min,然后随炉冷却。6H_SiC(0001)晶片上生长的SiC纳米阵列在不同放大倍率下的SEM如图7-8所示,表明所制备的6H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.7X 17根/cm2。图9为所制备的SiC纳米阵列在室温下的场发射电流密度与外加电场关系曲线图,开启电场为1.95V/ μπι,阀值电场为2.96V/ μπι。与实施例一和实施例二相比,催化剂薄膜厚度由50nm、70nm增加至90nm,纳米阵列的密度由5.2X 10? /cm2、5.4X 10? /cm2增至5.7X10 7根/cm2,场发射测试的开启电场和阀值电场都增大,其场发射性能减弱。
[0070]综合实施例一、二和三的结果表明,通过催化剂膜厚度的调控,能够实现纳米阵列结构密度的调控,并且,在适当的范围内,纳米阵列结构密度越高,其电子发射能力越高,场发射性能越好;但纳米结构的密度过高,其电子发射能力反而降低,场发射性能越差。
[0071]实施例四
[0072]初始原料选取聚硅氮烷,在高纯N2气氛保护下于200°C保温60min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取2H-SiC晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各5min,取出后置干燥。2H-SiC晶片在喷金40nm,将处理后的2H_SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入队气,抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1350°C。在1350°C下保温30min,然后随炉冷却。检测结果表明2H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.0 X 17根/cm2。
[0073]实施例五
[0074]初始原料选取聚硅氮烷,在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的10% )保护下于220°C保温50min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取4H-SiC晶片,如尺寸10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙二醇超声清洗各15min,取出后置干燥。4H-SiC晶片在喷金lOOnm,将处理后的4H_SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入Ar气,抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1750°C。在1750°C下保温lOmin,然后随炉冷却。检测结果表明4H_SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约6.0X 17根/cm2。
[0075]实施例六
[0076]初始原料选取聚硅氮烷,在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的50%)保护下于230°C保温45min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取2H-SiC晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙三醇超声清洗各17min,取出后置干燥。2H-SiC晶片在喷金80nm,将处理后的2H_SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的50% ),抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1500°C。在1500 °C下保温120min,然后随炉冷却。检测结果表明2H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.5X 17根/cm2。
[0077]实施例七
[0078]初始原料选取聚硅氮烷,在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的70% )保护下于250°C保温37min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各8min,取出后置干燥。6H-SiC(0001)晶片在喷金60nm,将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的70% ),抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1450°C。在1450°C下保温106min,然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.3X107根/
2
cm ο
[0079]实施例八
[0080]初始原料选取聚硅氮烷,在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的90% )保护下于270°C保温53min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各7min,取出后置干燥。6H-SiC(0001)晶片在喷金55nm,将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的90% ),抽真空再充气反复4次以降低气
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