SiC纳米阵列的制作方法_4

文档序号:9412099阅读:来源:国知局
氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1550°C。在1550°C下保温90min,然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.25 X 17根/
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cm ο
[0081]实施例九
[0082]初始原料选取聚硅氮烷,在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的30% )保护下于280°C保温32min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取6H-SiC(0001)晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各13min,取出后置干燥。6H-SiC(0001)晶片在喷金65nm,将处理后的6H-SiC(0001)晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的30% ),抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1650°C。在1650°C下保温60min,然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.35 X 10?/2
cm ο
[0083]实施例十
[0084]初始原料选取聚硅氮烷,在氮气氩气混合气氛(其中N2占混合气总体积的55%)保护下于300°C保温27min进行热交联固化。将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末,称取适量置于高纯石墨坩祸底部。裁取2H-SiC晶片10X10X0.5mm(长X宽X厚),依次采用丁酮、双蒸水和丙醇超声清洗各19min,取出后置干燥。2H-SiC晶片在喷金85nm,将处理后的2H_SiC晶片嵌在C纸上置于高纯石墨坩祸中,覆盖金膜的面朝向粉末且距离约2cm,并放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 4Pa,再充入N2/Ar混合气(其中N2占混合气总体积的55% ),抽真空再充气反复4次以降低气氛炉内O2含量,直至第5次充气压力为一个大气压(0.1Mpa),此后压力恒定。然后以25°C /min的速率从室温快速升温至1700°C。在1700 °C下保温55min,然后随炉冷却。检测结果表明6H-SiC纳米阵列分布均匀,取向一致,密度为约5.6X 17根/cm2。
[0085]在上述实施例中,基体和纳米线阵列的晶型结构还可以为3C_SiC或15R_SiC或者其它结构形式;基体清洗时间还可以为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19以及5-20min范围内其它任意值;前躯体准备时的烧结热解温度还可以为205、215、225、235、245、255、265、275、285、295、290、260、240、230、210 以及 200-300°C 范围内的其它任意值;热解保温时间还可以为 21,22.5、23、29、24、25、26、28、31、32、34、35、36、38、39、32.5、33.7、41、42、43、44、46、47、48、49、47.7、40、51、52、54、55、56、57、58、59、57.6、55.5 以及20-60min范围内的其它任意值;纳米线阵列形成时的烧结温度为1350、1360、1380、1410、1430、1460、1480、1520、1540、1570、1585、1630、1640、1660、1670、1690、1710、1730、1740 以及1350-1750°C范围内的其它任意值;烧结时间(即烧结保温时间)还可以为11、17、22、28、32、36、43、45、59、54、65、69、73、77、84、88、93、96、105、107、113、118 以及 10_120min 范围内的其它任意值。
[0086]以上实施例中初始原料还可以为聚硅氧烷、聚碳硅烷;催化剂层还可以为铁层或者镍层或者镧层。
[0087]本发明包括而不限于以上实施例公开的SiC纳米阵列及其制备方法,其得到的SiC纳米阵列均满足实施例1-3的效果描述,而不做一一列举,同样在本发明所要求的范围内。
[0088]本发明公开的SiC纳米阵列及其制备方法。通过改变催化剂薄膜的厚度,可达到纳米阵列生长所需催化剂液滴密度的调控,进而实现对纳米阵列结构密度的控制。适合的阵列密度有利于降低SiC纳米阵列结构的开启电场,从而达到强化其场发射性能的效果。
[0089]本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案,同样都在本发明要求保护的范围内,并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明,则相互之间不存在不可替换的唯一1性组合。
[0090]本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的【具体实施方式】,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.SiC纳米阵列,其特征在于:包括基体和形成于基体表面的纳米阵列, 所述纳米阵列为SiC纳米线排列,其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型; 所述SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0) X 17根/cm2。2.根据权利要求1所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述SiC纳米阵列中SiC纳米线的阵列密度为(5.2-5.7) X 17根/cm 2。3.根据权利要求1所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述基体为SiC基体,其中SiC基体的晶型包括 3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC 中的任一。4.根据权利要求1所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述SiC纳米线中SiC晶型为C型时SiC为3C-SiC ;所述SiC纳米线中SiC晶型为H型时SiC为2H-SiC、4H-SiC、6H_SiC中任一;所述SiC纳米线中SiC晶型为R型时SiC为15R-SiC。5.根据权利要求1所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述纳米阵列为SiC纳米线取向排列。6.根据权利要求1或5所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述纳米阵列为SiC纳米线取向均匀排列。7.根据权利要求1或2或4或5所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述SiC纳米线的长度范围为2-15微米。8.根据权利要求1或2或4或5任一所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述SiC纳米线的平均直径(以纳米线距基体表面1/3处直径计)范围为0.1-0.3微米。9.根据权利要求7所述的SiC纳米阵列,其特征在于:所述SiC纳米线的平均直径(以纳米线距基体表面1/3处直径计)范围为0.1-0.3微米。
【专利摘要】本发明公开的SiC纳米阵列,包括基体和形成于基体表面的纳米阵列,纳米阵列为SiC纳米线排列,其中SiC纳米线中SiC晶型为C型或者H型或者R型;SiC纳米阵列中纳米线的阵列密度为(5.0-6.0)×107根/cm2。本发明公开的纳米阵列工艺简单,生产方便,产品质量稳定性好,性能稳定。
【IPC分类】C30B29/36, H01J1/304, C01B31/36, B82Y30/00, C30B1/00
【公开号】CN105133018
【申请号】CN201510404917
【发明人】王霖, 陈善亮, 杨为佑
【申请人】宁波工程学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月8日
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