[0071]以下结合附图对本发明作进一步说明:
[0072]图1所示，为废旧涤棉织物降解状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
[0073]制备使用的化学物质的量值先按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
[0074]废旧涤棉织物的降解是在高压反应釜内进行的，是在加热、搅拌过程中完成的；
[0075]高压反应釜为立式，釜体4为圆柱体，架在高压釜支架I上，上部为釜盖16，釜体4与釜盖16由螺栓母7固定；在高压釜支架I右部设有升降装置2，升降装置2上部与釜盖16连接；在釜盖16上部设有内磁钢体13，内磁钢体13连接搅拌器18，内磁钢体13外部套着外磁钢座10，外磁钢座10外部设有冷却水入口 14和冷却水出口 9 ;外磁钢座10上部连接电机座12，电机座12上部安装搅拌电机11 ;釜体4内部设有钛衬里3，釜体4外部为电阻加热器5，电阻加热器5外部为保温层20 ;钛衬里3内为废旧涤棉织物混合液19 ;搅拌器18深入钛衬里3内，搅拌废旧涤棉织物混合液19 ;在釜盖16的左部设有测温管6，测温管6深入釜体4内，热电偶8插入测温管6中，测量釜体4内温度；在釜盖16的右部设有压力变送器15，压力变送器15下端连接爆破阀17，高压反应釜通过导线21连接电控箱22，在电控箱22上设有加热温度调节器23、压力调节器24、搅拌转速调控器25、手动调节加热旋钮26、加热开按钮27、加热关按钮28、反应釜控制器29、警报指示灯30、加热指示表31。
[0076]图2所示，为制备的碳材料形貌图，图中所示，产物碳材料为黑色粉体，呈不规则堆积，粉体颗粒直径< 2 μ m0
[0077]图3所示，为制备的碳材料衍射强度图谱，图中所示，产物衍射峰位置及强度为碳材料，在衍射角25°时为最高峰。
【主权项】
1.一种用废旧涤棉织物快速制备碳材料的方法，其特征在于: 使用的化学物质材料为:废旧涤棉织物、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、活性碳、氢氧化钠、盐 酸、无水乙醇、蒸馏水，其准备用量如下:以克、毫升为计量单位 废旧涤棉织物=(C39H44O22)n η = 6000-15000，25g±0.0Olg 活性碳:C，20g±0.0Olg 氢氧化钠:NaOH，10g±0.0Olg 盐酸:HCl，50mL±0.0OlmL，浓度 38% 无水乙醇:C2H5O，200mL±5mL 高碳脂肪醇聚氧乙烯醚:C140 (CH2CH2O) 9H，5mL±0.0OlmL 蒸馏水:H20，10000mL± 50mL 制备方法如下: (1)预处理废旧涤棉织物 ①洗涤，将废旧涤棉织物25g±0.0Olg置于洗涤器内，加入蒸馏水500mL、高碳脂肪醇聚氧乙稀醚5mL±0.0OlmL ； 开启搅拌器，搅拌洗涤20min; ②漂洗，将洗涤后的废旧涤棉织物置于烧杯中，加入蒸馏水500mL，搅拌漂洗1min； 搅拌漂洗重复进行4次； ③干燥，将漂洗后的废旧涤棉织物置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80°C，干燥时间4h ； ④消毒，将干燥后的废旧涤棉织物置于紫外光消毒箱内，进行密闭消毒，电压220V、功率80W、消毒时间30min ； ⑤剪切，将消毒后的废旧涤棉织物剪切成块状，块状尺寸<1mmXlOmm ； (2)降解废旧涤棉织物 废旧涤棉织物的降解是在高压反应釜内进行的，是在加热、搅拌过程中完成的； ①清洗高压反应釜，打开高压反应釜，向反应釜容器内加入蒸馏水200mL，清洗反应釜容器内壁，使其洁净； 清洗重复进行3次，清洗后晾干； ②配制反应液，称取预处理的废旧涤棉织物25g±0.0Olg，量取蒸馏水600mL±lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成废旧涤棉织物混合液； ③将废旧涤棉织物混合液加入高压反应釜容器内，并密闭； ④开启高压反应釜，并加热，加热温度280°C± 1°C，高压反应釜内压力为3.5MPa，高压反应釜搅拌转数150r/min，反应时间8h ； 混合液在加热、反应过程中将发生物理化学反应，棉纤维碳化、涤纶水解、颜色剥除； 反应后停止加热，混合液随釜冷却至25°C，得悬浊液； (3)产物分离 ①固液分离，将悬浊液置于砂芯过滤装置的玻璃漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，并分别收集； ②提取乙二醇，将滤液置于蒸馏烧瓶中，将蒸馏烧瓶置于电热搅拌器上，加热温度197°C ±1°C，加热搅拌，得液态馏分，即副产物乙二醇，并收集； ③配制分离液，将滤饼置于烧杯中，然后加入氢氧化钠10g±0.0Olg，搅拌lmin，使对苯二甲酸充分溶解，成分离液； ④抽滤，将分离液置于砂芯过滤装置的玻璃漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存滤饼、滤液抽滤至滤瓶中，并分别收集； ⑤洗涤并回收碳材料，将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇200mL±5mL，将盛有滤饼的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间60min ; 然后用微孔滤膜进行抽滤，得滤饼； 洗涤，将滤饼置于烧杯中，加入蒸馈水200mL±5mL，搅拌洗涤lOmin，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液； 洗涤、抽滤重复进行二次； 冷冻干燥，将滤饼置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80°C，干燥时间4h，干燥后为碳材料； ⑥分离提取对苯二甲酸，将滤液加入烧杯中，然后加入蒸馏水500mL、活性碳20g±0.0Olg，搅拌 120min，成悬浊液； 将悬浊液用三层中速定性滤纸进行抽滤，得滤饼、滤液，分别收集； 将滤饼用蒸馏水进行洗涤、抽滤，得滤饼； 将滤饼置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80 °C，干燥时间4h，干燥后回收活性碳； 向滤液中加入盐酸35mL±0.0OlmL，搅拌lmin，成悬池液； 将悬浊液加入离心管内，在离心机上进行离心分离，分离转数8000r/min，分离时间8min，分离后留存沉淀物，弃去上清液； 将沉淀物置于烧杯中，加入蒸馏水300mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液，洗涤、抽滤重复进行3次； 将滤饼置于冷冻干燥箱中干燥，干燥温度-80°C，干燥时间8h，干燥后得固体物质，即副产物对苯二甲酸； (4)研磨、过筛 将干燥后的固体物质碳材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛； 研磨、过筛反复进行，得终产物碳材料黑色粉末； (5)检测、分析、表征 对制备的碳材料的色泽、形貌、化学物理性能进行检测、分析、表征； 用扫描电子显微镜进行碳材料的形貌结构分析； 用X射线衍射仪进行碳材料的物象结构分析； 结论:碳材料为黑色粉体，粉体颗粒直径< 13011111，产物纯度为99.8% ; 副产物对苯二甲酸为白色粉体，粉体颗粒直径< 2 μm，产物纯度达99.6% ； 副产物乙二醇为无色透明液体，产物纯度达99.3% ; (6)产物储存 对制备的碳材料、对苯二甲酸、乙二醇分别储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭遮光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 10%。2.根据权利要求1所述的一种用废旧涤棉织物快速制备碳材料的方法，其特征在于: 废旧涤棉织物的降解是在高压反应釜内进行的，是在加热、搅拌过程中完成的；高压反应釜为立式，釜体(4)为圆柱体，架在高压釜支架(I)上，上部为釜盖(16)，釜体⑷与釜盖(16)由螺栓母(7)固定；在高压釜支架⑴右部设有升降装置(2)，升降装置(2)上部与釜盖(16)连接；在釜盖(16)上部设有内磁钢体(13)，内磁钢体(13)连接搅拌器(18)，内磁钢体(13)外部套着外磁钢座(10)，外磁钢座(10)外部设有冷却水入口(14)和冷却水出口(9);外磁钢座(10)上部连接电机座(12)，电机座(12)上部安装搅拌电机(11);爸体(4)内部设有钛衬里(3)，釜体(4)外部为电阻加热器(5)，电阻加热器(5)外部为保温层(20);钛衬里⑶内为废旧涤棉织物混合液(19);搅拌器(18)深入钛衬里(3)内，搅拌废旧涤棉织物混合液(19);在釜盖(16)的左部设有测温管(6)，测温管(6)深入釜体⑷内，热电偶⑶插入测温管(6)中，测量釜体⑷内温度；在釜盖(16)的右部设有压力变送器(15)，压力变送器(15)下端连接爆破阀(17)，高压反应釜通过导线(21)连接电控箱(22)，在电控箱(22)上设有加热温度调节器(23)、压力调节器(24)、搅拌转速调控器(25)、手动调节加热旋钮(26)、加热开按钮(27)、加热关按钮(28)、反应釜控制器(29)、警报指示灯(30)、加热指示表(31)。
【专利摘要】本发明涉及一种用废旧涤棉织物快速制备碳材料的方法，是针对废旧涤棉织物存量多、污染严重、回收难的情况，对废旧涤棉织物进行洗涤、消毒、高压降解分离剥色、冷冻干燥、研磨，制成碳材料，同时还分离出了副产物对苯二甲酸、乙二醇，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备分离出的碳材料为粉体，粉体颗粒直径≤130nm，产物纯度达99.8％，副产物对苯二甲酸为粉体，粉体颗粒直径≤2μm，产物纯度达99.6％，副产物乙二醇，为无色透明液体，产物纯度达99.3％，产物均可作化学原料重新利用，是十分先进的用废旧涤棉织物制备碳材料及副产物的方法。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN105197915
【申请号】CN201510747350
【发明人】侯文生, 晋华, 龚艳勃, 史晟, 郜娟, 焦鑫, 张博楠
【申请人】山西瑞赛格纺织科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年11月5日