一种高比表面积纳米介孔碳化硅空心球及其制备方法_2

文档序号:9482849阅读:来源:国知局
2空心球超声分散于10ml蒸馏水中,加入0.1g三嵌段共聚物,接着加入0.2g Tris,强力搅拌使溶液澄清后加入0.2g DA继续强力搅拌Ih后抽滤,最后冷冻干燥。接着在氩气下使其完全碳化得到Si02@C。
[0034](4)将Si02@C、镁、金属盐NaCl按照摩尔比为1:2.2:1混合均匀后放入管式炉中在惰性气氛(Ar)下先以5°C /min的升温速度升温至500°C并Ih发生镁热反应,使S12OC完全还原成SiC,随炉冷却至室温;将所得产物分别用lmol/L HCl清洗并搅拌12h,然后用质量分数5 % HF清洗并搅拌0.5h,过滤并冷冻干燥后再在空气中400°C退火去除多余的碳,得到纯度较高(ICP分析,大于99% ),直径在200纳米左右,空心壳厚度约30纳米的SiC空心球,从图4的TEM图看出,SiC空心球的壳由无数纳米晶粒组成导致其具有超高的比表面积(468m2/g,图5所示)ο
[0035]实施例2
[0036](I)先将50ml C2H5OH于250ml蒸馏水中,加入0.5g CTAB作为造孔剂,在水浴锅中35°C下搅拌30min ;再向以上溶液加入3ml的NH3 -H2O继续快速搅拌;接着逐滴加入2ml的TEOS, 35°C温度下强力搅拌24h ;使用离心机4000rmp转速条件下将白色乳液用C2H5OH和蒸馏水交叉洗涤三次。
[0037](2)将洗涤好的白色样品分散于160ml蒸馏水中,将分散好的溶液至于恒温水槽中在25°C条件下保温,保温时间为12h,制备出结构均一的纳米S12S心球。
[0038](3)通过湿化学方法在S12纳米空心球内外壳表面包裹一层有机物并使得有机物嵌入壳壁中具体步骤为:将0.5g的S12空心球超声分散于200ml蒸馏水中,加入0.25g三嵌段共聚物,接着加入0.5g Tris,强力搅拌使溶液澄清后加入0.5g DA继续强力搅拌3.5h后抽滤,最后冷冻干燥。接着在氩气下使其完全碳化得到Si02@C。
[0039](4)将Si02@C、镁、金属盐KCl按照摩尔比为1:2.2:5的量均匀混合后放入管式炉中在惰性气氛(Ar)下先以5°C /min的升温速度升温至600°C并保温2h发生镁热反应,使Si02iC完全还原成SiC,随炉冷却至室温;将所得产物分别用lmol/L HC1清洗并搅拌12h,然后用质量分数5% HF清洗并搅拌0.5h,过滤并冷冻干燥后再在空气中500°C退火去除多余的碳,得到纯度较高(ICP分析,大于99% ),直径在180纳米左右的纳米SiC空心球。
[0040]实施例3
[0041](1)先将20ml C2H50H于250ml蒸馏水中,加入lg CTAB作为造孔剂,在水浴锅中35°C下搅拌30min ;再向以上溶液加入4ml的ΝΗ3.Η20继续快速搅拌;接着逐滴加入3ml的TEOS,35°C温度下强力搅拌24h ;使用离心机4000rmp转速条件下将白色乳液用C2H50H和蒸馏水交叉洗涤三次。
[0042](2)将洗涤好的白色样品分散于450ml蒸馏水中,将分散好的溶液至于恒温水槽中在30°C条件下保温,保温时间为18h,制备出结构均一的纳米Si02S心球。
[0043](3)通过湿化学方法在Si02纳米空心球内外壳表面包裹一层有机物并使得有机物嵌入壳壁中具体步骤为:将lg的Si02空心球超声分散于250ml蒸馏水中,加入2g三嵌段共聚物,接着加入2g Tris,强力搅拌使溶液澄清后加入0.5g DA继续强力搅拌8h后抽滤,最后冷冻干燥。接着在氩气下使其完全碳化得到Si02@C。
[0044](4)将Si02@C、镁、金属盐NaCl按照摩尔比为1:2.2:10的量均匀混合后放入管式炉中在惰性气氛(Ar)下先以5°C/min的升温速度升温至650°C并保温3h发生镁热反应,使Si02iC完全还原成SiC,随炉冷却至室温;将所得产物分别用lmol/L HC1清洗并搅拌12h,然后用质量分数5% HF清洗并搅拌0.5h,过滤并冷冻干燥后再在空气中500°C退火去除多余的碳,得到纯度较高(ICP分析,大于99% ),直径在100纳米左右的纳米SiC空心球。
[0045]实施例4
[0046](1)先将250ml C2H50H于300ml蒸馏水中,加入L 5g CTAB作为造孔剂,在水浴锅中35°C下搅拌30min ;再向以上溶液加入6ml的ΝΗ3.Η20继续快速搅拌;接着逐滴加入5ml的TEOS,35°C温度下强力搅拌24h ;使用离心机4000rmp转速条件下将白色乳液用C2H50H和蒸馏水交叉洗涤三次。
[0047](2)将洗涤好的白色样品分散于640ml蒸馏水中,将分散好的溶液至于恒温水槽中在60°C条件下保温,保温时间为24h,制备出结构均一的纳米Si02S心球。
[0048](3)通过湿化学方法在Si02纳米空心球内外壳表面包裹一层有机物并使得有机物嵌入壳壁中具体步骤为:将4g的Si02空心球超声分散于350ml蒸馏水中,加入2g三嵌段共聚物,接着加入4g Tris,强力搅拌使溶液澄清后加入5g DA继续强力搅拌12h后抽滤,最后冷冻干燥。接着在氩气下使其完全碳化得到Si02@C。
[0049](4)将Si02@C、镁、金属盐混合物(质量比例NaCl:KC1 = 1:0.1)按照摩尔比为1:
2.2:10的量均匀混合后放入管式炉中在惰性气氛(Ar)下先以5°C /min的升温速度升温至700°C并保温4h发生镁热反应,使Si02@C完全还原成SiC,随炉冷却至室温;将所得产物分别用lmol/L HC1清洗并搅拌12h,然后用质量分数5% HF清洗并搅拌0.5h,过滤并冷冻干燥后再在空气中500°C退火去除多余的碳,得到纯度较高(ICP分析,大于99% ),直径在800纳米左右的纳米SiC空心球。
[0050]实施例5
[0051](1)先将200ml C2H50H于300ml蒸馏水中,加入4g CTAB作为造孔剂,在水浴锅中35°C下搅拌30min ;再向以上溶液加入8ml的ΝΗ3.Η20继续快速搅拌;接着逐滴加入6ml的TEOS, 35°C温度下强力搅拌24h ;使用离心机4000rmp转速条件下将白色乳液用C2H5OH和蒸馏水交叉洗涤三次。
[0052](2)将洗涤好的白色样品分散于480ml蒸馏水中,将分散好的溶液至于恒温水槽中在80°C条件下保温,保温时间为32h,制备出结构均一的纳米S12S心球。
[0053](3)通过湿化学方法在S12纳米空心球内外壳表面包裹一层有机物并使得有机物嵌入壳壁中并使得有机物嵌入壳壁中具体步骤为:将8g的S12空心球超声分散于500ml蒸馏水中,加入3g三嵌段共聚物,接着加入6g Tris,强力搅拌使溶液澄清后加入6g DA继续强力搅拌16h后抽滤,最后冷冻干燥。接着在氩气下使其完全碳化得到Si02@C。
[0054](4)将Si02@C、镁、金属盐混合物(质量比例NaF:KF = 1:0.1)按照摩尔比为I:2.2:10的量均匀混合后放入管式炉中在惰性气氛(Ar)下先以5°C /min的升温速度升温至750°C并保温4h发生镁热反应,使S12OC完全还原成SiC,随炉冷却至室温;将所得产物分别用lmol/L HCl清洗并搅拌12h,然后用质量分数5% HF清洗并搅拌0.5h,过滤并冷冻干燥后再在空气中500°C退火去除多余的碳,得到纯度较高(ICP分析,大于99% ),直径在500纳米左右的纳米SiC空心球。
[0055]实施例6
[0056](I)先将250ml C2H5OH于200ml蒸馏水中,加入8g CTAB作为造孔剂,在水浴锅中35°C下搅拌30min ;再向以上溶液加入8ml的NH3 -H2O继续快速搅拌;接着逐滴加入8ml的TEOS, 35°C温度下强力搅拌24h ;使用离心机4000rm
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