一种用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法_2

文档序号:9573834阅读:来源:国知局
95%氧化铝陶瓷。采用扫描电子显微镜观察95%氧化铝陶瓷金属化层的厚度,SEM图片见图1。从图中可以看出:Ti层为0.8μπι,Μο层为1.lym,Ni层为3.4μπι。
[0029]将所得金属化后的95%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)进行钎焊连接,钎料采用箔状AgCu28钎料,钎焊工艺如下:
[0030]将金属化后的95%氧化铝陶瓷与可伐合金装配好后放入真空烧结炉中,抽真空至4X10 3Pa后开始加热升温,以19°C /min的升温速率升温至450°C保温30min,再以相同速率升温至750°C保温20min,最后以相同速率升温至840°C保温5min。升温和保温过程中真空度高于6X 10 3Pa0保温结束后以2°C /min的冷却速率降温至600°C,然后随炉冷却至室温。
[0031]采用扫描电子显微镜观察金属化的95%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊后的焊缝形貌,见图2。从图2看出,钎焊焊缝结合良好,无不良缺陷。
[0032]按照上述方法获得多对金属化的95%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊连接的试样。随机抽取5对得到的试样,按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求,采用RGX-M300型万能试验机测试金属化的95%氧化铝陶瓷与可伐合金封接的抗拉强度。其中一对的应力应变曲线如图3所示。对5对测定结果取其平均值,得到95%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33的封接的抗拉强度为81.3 ±3.1Mpa0
[0033]实施例2
[0034]本实施例中,用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法的工艺步骤如下:
[0035](I)将Al2O3质量百分数为95%的多晶氧化铝陶瓷(俗称95%氧化铝陶瓷)放入2.5g NaOH和10mL双氧水混合所得清洁剂中清洗15min去除表面粘附的油污,再用去离子水超声清洗20min后烘干,将干燥的多晶氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中,在1200°C下保温烧结50min,除去可挥发的有机物和水分;
[0036](2)将步骤(I)烧结后的95%氧化铝陶瓷用铝箔盖住表面不需沉积金属层的部分后置于装置了 Zr靶、Cr靶、Ni靶的JTZ-800型中频磁控溅射镀膜机的真空镀膜室中,抽真空至4X10 3Pa后向镀膜室通入高纯氩气(99.99%)至2.1X10 1Pa,然后打开Zr靶电源,在工作电压为300V、工作电流为5A、工作能量密度为9.3W/cm2、溅射偏压为50V的条件下(膜层的沉积速率为llnm/min)沉积30min的Zr ;Zr沉积结束后关闭Zr革E电源,打开Cr革巴电源,在工作电压为500V、工作电流为6A、工作能量密度为9.3ff/cm 2、溅射偏压为50V的条件下(膜层的沉积速率为19nm/min)沉积IlOmin的Cr ;Cr沉积结束后关闭Cr革E电源,打开Ni靶电源,在工作电压为500V、工作电流为6A、工作能量密度为9.3W/cm2、溅射偏压为50V的条件下(膜层的沉积速率为19nm/min)沉积120min的Ni ;沉积结束后,待炉内温度降至室温后取出,得到依次沉积了 Zr金属层、Cr金属层、Ni金属层的95%氧化铝陶瓷。
[0037](3)将步骤(2)得到的沉积了金属层的95%氧化铝陶瓷置于VQS-335型真空烧结炉中,对真空烧结炉抽真空,当真空度达到4X 10 3Pa后开始加热,以17°C /min的升温速率将炉内温度升至430°C保温40min,保温结束后再以17°C /min的升温速率升温至1100°C保温30min,升温和保温过程中保持真空度高于6X 10 3Pa,保温结束后随炉冷却至室温既得到金属化95%氧化铝陶瓷。采用扫描电子显微镜观察金属化层的厚度:Zr层为0.3 ym,Cr层为 2.0 μ m,Ni 层为 2.5 μ m。
[0038]将所得金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)合金进行钎焊连接,钎料采用箔状AgCu28钎料,钎焊工艺如下:
[0039]将金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金装配好后放入真空烧结炉中,抽真空至4X10 3Pa后开始加热升温,以17°C /min的升温速率升温至450°C保温30min,再以相同速率升温至750°C保温20min,最后以相同速率升温至840°C保温5min。升温和保温过程中真空度高于6X 10 3Pa0保温结束后以2°C /min的冷却速率降温至600°C,然后随炉冷却至室温。
[0040]采用扫描电子显微镜观察得到的金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊后的焊缝形貌,钎焊焊缝结合良好,无不良缺陷。
[0041]按照上述方法获得多对金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊连接的试样。随机抽取5对得到的试样,按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求,采用RGX-M300型万能试验机测试金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金封接的抗拉强度。对5对测定结果取其平均值,得到95%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33的封接的抗拉强度为87.45±4.5Mpa。
[0042]实施例3
[0043]本实施例中,用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法的工艺步骤如下:
[0044](I)将Al2O3质量百分数为97%的氧化铝陶瓷(俗称97%氧化铝陶瓷)放入2.5gNaOH和10mL双氧水混合所得清洁剂中清洗1min去除表面粘附的油污,再用去离子水超声清洗20min后烘干,将烘干后的97%氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中,在1000°C下保温烧结70min,除去可挥发的有机物和水分。
[0045](2)将步骤(I)烧结后的97%氧化铝陶瓷用铝箔盖住表面不需沉积金属层的部分后置于IGBT型高频感应蒸发镀膜设备(西安泰信机电设备有限公司生产)的真空室基片上,并将待蒸镀的金属Zr、金属Mo、金属Ni分别置于三个招土蒸发源上,抽真空至4X 10 3Pa后进行真空蒸镀。先将97%氧化铝陶瓷和基片加热至350°C保温lOmin,然后打开金属Zr的加热电源,将电流控制在150A(蒸镀速率为12nm/min)蒸镀30min的Zr ;Zr蒸镀结束后关闭Zr的加热电源,打开金属Mo的加热电源,将电流控制在250A (蒸镀速率为16nm/min)蒸镀60min的Mo ;Mo蒸镀结束后关闭Mo的加热电源,打开金属Ni的加热电源,将电流控制在200A(蒸镀速率为20nm/min)蒸镀190min的Ni ;蒸镀结束后关闭蒸发电源,待炉内温度降至室温后取出,得到依次沉积了 Zr金属层、Mo金属层、Ni金属层的97%氧化铝陶瓷。
[0046](3)将步骤(2)得到的沉积了金属层的97%氧化铝陶瓷置于在VQS-335型真空烧结炉中,对真空烧结炉抽真空,当真空度达到4X 10 3Pa后开始加热,以17°C /min的升温速率将炉内温度升至450°C保温30min,保温结束后再以17°C /min的升温速率升温至1000°C保温40min,升温和保温过程中保持真空度高于6 X 10 3Pa,再次保温结束后随炉冷却至室温记得到金属化的97%氧化铝陶瓷。通过扫描电子显微镜观察金属化层的厚度:Zr层为
0.2 μ m,Mo 层为 1.0 μ m,Ni 层为 4.2 μ m。
[0047]将所得金属化97%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)进行钎焊连接,钎料采用箔状AgCu28钎料,钎焊工艺如下:
[0048]将金属化97%氧化铝陶瓷与可伐合金装配好后放入真空烧结炉中,抽真空至4X10 3Pa后开始加热升温,以17°C /min的升温速率升温至450°C保温30min,再以相同速率升温至750°C保温20min,最后以相同速率升温至840°C保温5min。升温和保温过程中真空度高于6 X 10 3Pa0保温结束后以2°C /min的冷却速率降温至600°C,然后随炉冷却至室温。
[0049]采用扫描电子显微镜观察得到的金属化97%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊后的焊缝形貌,钎焊焊缝结合良好,无不良缺陷。
[0050]按照上述方法获得多对金属化97%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊连接的试样。随机抽取5对得到的试样,按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求,采用RGX-M300型万能试验机测试金属化97%氧化铝陶瓷与可伐合金封接的抗拉强度。对5对测定结果取其平均值,得到97%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33的封接的抗拉强度为80.4±5.1Mpa0
[0051]实施例4
[0052]本实施例中,用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法的工艺步骤如下:
[0053](I)将Al2O3质量百分数为95%的多晶氧化铝陶瓷(俗称95%氧化铝陶瓷)放入
2.5g NaOH和10mL双氧水混合所得清洁剂中清洗30min去除表面粘附的油污,再用去离子水超声清洗20min后烘干,将烘干后的氧化铝陶瓷置于箱式电阻炉中,在1100°C下保温烧结60min,除去可挥发的有机物和水分;
[0054](2)将步骤(I)烧结后的95%氧化铝陶瓷用铝箔盖住表面不需沉积金属层的部分后置于IGBT型高频感应蒸发镀膜设备(西安泰信机电设备有限公司生产)的真空室基片上,并将待蒸镀的金属Hf、金属Cr、金属Cu分别置于三个招土蒸发源上,抽真空至4
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