一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及废旧纺织纤维资源化利用和炭材料制备技术领域，具体地说，本发明 涉及一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法。
【背景技术】
[0002] 纺织纤维材料包括天然纤维和人工合成纤维材料，主要为棉纤维、羊毛纤维、涤纶 纤维、锦纶纤维等，是人类生活不可缺少的重要物质基础。然而，大量的废旧纺织纤维材料 也随之产生。据统计，我国每年产生的废旧纺织纤维品达到2600万吨，其中综合利用率仅 有10%，绝大多数废旧纺织纤维资源被丢弃，没有得到合理利用。如何利用废旧纺织纤维将 成为资源循环利用、保护环境的重要课题。
[0003] 目前，废旧纺织纤维再利用主要通过以下途径：一是对于具有服用价值的废旧纺 织品，继续在市场中流通使用；二是通过二次再加工、再处理技术，使废旧纺织品纤维成为 复合材料；三是通过化学方法，将废旧纺织品加工成化工原料；四是作为燃料，将其燃烧产 生能量而使用。近年来，申请号为201410316834. 3的专利申请报道了一种利用废旧棉纺 织品制备多孔功能炭纤维簇的方法，该方法是将废旧棉纺织品依次经KH-550溶液、氯化铵 溶液、氯化锌溶液浸渍处理后，先在150~300°C预氧化，再隔绝空气升温至350~950°C 进行炭化处理，转变为表面含有功能基团的多孔功能炭纤维簇，将废旧棉纤维材料转化为 高吸附性能的活性炭材料，实现了变废为宝，这为纺织纤维材料再利用提供一种新的思路， 但是该方法炭化活化温度高，需要在550~950°C进行，且反应过程需要氮气保护，这将增 加工艺过程成本。申请号为201410332907. 8的专利申请公开了一种熔盐处理生物质材料 制备电容性活性炭材料，该方法主要在碳酸盐、氯化物的无机熔盐体系中进行，温度控制在 750~850°C范围，通过熔盐的炭化活化作用，得到电容性的活性炭材料，但该方法适合的 对象主要是生物质物质，且反应体系保持在惰性气氛中，反应温度也较高。另外，申请号为 201310685936. 8的专利公开了一种利用混合熔盐为活化剂制备超级电容器用活性炭的方 法，该方法采用沥青或者煤焦油为原料，将其与由LiCl和ZnCldl成的混合熔盐、或由NaCl 和ZnCldl成的混合熔盐、或由KCl和ZnCl 2组成的混合熔盐一起混合均匀，在氩气或氮气 保护下，将混合物置于炭化炉中进行炭化，最后把炭化后的产物粉碎后洗涤干燥得到活性 炭，但是同样该方法需要在600°C~1200°C的高温条件下炭化，且需在氩气或氮气保护气 氛下进行，而且该发明采用的是沥青或者煤焦油为原料，对设备要求高，生产成本高。
【发明内容】
[0004] 本发明针对【背景技术】中所指出的问题及现有技术存在的不足，本发明的目的在于 提供一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，该方法利用较低温度的 熔盐介质体系在静态空气氛围中，一步炭化活化纺织纤维材料制备成活性炭。且本发明反 应完成后，还可以将熔盐进行回收、循环利用，以降低生产成本，从而实现废旧纺织纤维材 料的资源化利用。
[0005] 为了实现本发明的目的，发明人通过大量的实验研究，开发出了一种在熔盐介质 中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，本发明方法以一步炭化活化法制得活性炭， 所述方法包括如下步骤：
[0006] (1)将纺织纤维材料剪碎或粉化，与无机熔盐混合均匀后制成混料；
[0007] (2)将所述混料加入到反应器中，控制所述反应器内为静态空气氛围，将反应器加 热至400~600°C，使无机熔盐加热成为熔融状态，保温I. 0~10. 0h，然后冷却至室温，将 产物取出洗涤、过滤、干燥，制得所述活性炭。
[0008] 进一步地，上述技术方案中所述纺织纤维材料为微晶纤维素、棉短绒纤维、棉布纤 维、羊毛纤维、涤纶纤维、锦纶纤维等纺织纤维材料中的任一种或多种。
[0009] 进一步地，上述技术方案中所述的无机恪盐包括无机氯化物混合恪盐。
[0010] 进一步优选地，上述技术方案中所述无机熔盐为无机氯化物混合熔盐与活化剂的 混合物。
[0011] 进一步地，上述技术方案中所述的无机氯化物混合熔盐可以为LiCl-NaCl、 LiCl-KCl、AlCl 3-NaCl、或AlCl3-KCl二元混合熔盐体系中的任一种。
[0012] 进一步地，上述技术方案中所述的活化剂可以为ZnCl2、NaN03、KOH、Na 2C03、Na2SO4 中的任一种。
[0013] 进一步地，上述技术方案中所述的纺织纤维材料的用量为无机熔盐用量的3~ 20wt % 〇
[0014] 进一步地，上述技术方案中所述活化剂的加入量为无机氯化物混合熔盐加入量的 0 ~IOwt % D
[0015] 进一步地，上述所述方案中步骤（2)中所述反应容器由耐高温、耐腐蚀的瓷坩埚 和不锈钢反应釜组成，所述瓷坩埚置于不锈钢反应釜中。
[0016] 上述技术方案中所述加热为电加热方式，通过程控电炉实现。
[0017] 上述技术方案中步骤（2)所述反应器中保持的氛围为静态空气氛围，即反应器中 控制小孔与大气相通，使空气在静态条件自然进入反应器中，反应过程中不需要通入其它 任何气体。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0019] (1)本发明利用熔盐体系在较低温度下和静态空气氛围中一步炭化活化纺织纤维 材料，制得活性炭，产物收率高，可达10~30%，且本发明的制备方法无需特定的惰性氛 围，且反应温度也较低，因此，本发明的制备方法工艺简单，能耗少，对生产设备要求低，生 产成本低，易于工业化大规模应用；
[0020] (2)采用本发明方法制得的活性炭材料性能优异，具有疏松多孔结构的不规则的 颗粒状和短纤维状，对有机染料具有较强的吸附性能，可将该活性炭作为吸附剂用于处理 有机废水；
[0021] (3)本发明制得的活性炭还具有良好的电容性，与商用化活性炭性能相当，可用于 制备超级电容器材料；
[0022] (4)本发明采用的熔盐体系在对纺织纤维材料进行炭化、活化的过程中起到活化 剂、保护剂、催化剂的作用，本发明中氯化物熔盐和活化剂复配使用优势在于，熔盐作为均 相热介质体系可以显著降低纺织纤维材料的炭化温度。同时，活化剂的存在有利于在较低 熔盐介质中使活性炭材料性能提高。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明的工艺流程图；
[0024] 图2a、图2b分别为本发明实施例1中制得的活性炭的扫描电镜图；
[0025] 图3为本发明实施例1中采用的微晶纤维素原料以及制得的活性炭的红外光谱 图；
[0026] 图4为本发明实施例1制得的活性炭吸附不同浓度的亚甲基蓝的实际最大平衡吸 附量曲线图以及相应的初始浓度下亚甲基蓝去除率的曲线图；
[0027] 图5a为实施例4中制备的活性炭材料的循环伏安法测定的曲线图；
[0028] 图5b为实施例4中制得的活性炭材料在不同充放电电流密度时的充放电曲线图。
【具体实施方式】
[0029] 以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理 解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属