一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法_2

文档序号:9626654阅读:来源:国知局
于本发明的范围。
[0030] 以下实施例制得的终产物活性炭的吸附性能、电容性能、碘吸附性能分别采用如 下方法进行测定:
[0031] 吸附性能的测定方法如下:准确量取50.0 OmL -定浓度的亚甲基蓝溶液置于 250ml的锥形瓶中,准确称量0. 025g的制备的活性炭粉,并将该炭粉均匀分散在上述亚甲 基蓝溶液中,然后将该锥形瓶置于25°C的恒温水浴振荡器,以lOOr/min的振荡速度振荡 24h,取出一定量的吸附后的混合液,利用孔径为0. 22um的真空滤膜过滤,测量所得滤液在 波长为664nm下的吸光度。通过预先测量好的浓度和吸光度的标准曲线计算吸附完成后滤 液中亚甲基蓝的浓度,进而计算吸附平衡时活性炭的吸附量。
[0032] 电容性能的测定方法如下:将所得活性炭粉与乙炔黑、PTFE按照质量比7:2:1混 合,滴加3~4滴异丙醇调成浆料,将浆料在擀膜机上压膜,之后将压制成的膜用模具裁剪 为Icm 2大小,准确称量其质量后将膜压到泡沫镍上制成工作电极(1cm2),石墨片(4cm2)电 极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,6M KOH作为电解质溶液,采用循环伏安法、计 时电位法测试所得炭粉的电容性能。
[0033] 碘吸附性能按照GB/T 12496. 8-1999测定:称取干燥活性炭粉0. 5000g,放入 IOOmL碘量瓶中,准确加盐酸10.0 mL,放在电炉上加热至微沸,微沸30s,冷却至室温后, 加入50.0 mL的0. lmol/L碘标准溶液,然后在振荡器上振荡15min后过滤,用移液管吸取 10.0 mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入IOOmL蒸馏水,用lmol/L的硫代硫酸钠标准溶液进 行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定至溶液变成无色,记录下使用的 硫代硫酸钠体积数。碘吸附值的计算公式如下,碘吸附值为A (mg/g):
[0035] 式中:(^为碘标准溶液的浓度,mol/L ;c 2为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ;V 2 为硫代硫酸钠溶液消耗的量,mL ;m为试样的质量,g ;127为(1/2I2)的摩尔质量,g/mol ;D 为校正系数,根据剩余浓度C3查表得出。
[0036] C3= c2XV2/10
[0037] 实施例1
[0038] 本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为 0. 592/0. 408),硝酸钠为活化剂,微晶纤维素为前驱体原料,一步炭化活化法制备活性炭。
[0039] 首先将5. OOg微晶纤维素粉与22. 59g氯化锂、27. 41g氯化钾、5. OOg硝酸钠三者 混合均匀后制得混料,然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中,控制反应器内为静态空气氛围, 将瓷坩埚放入反应器中加热至400°C并保温2. 0h,自然冷却至室温,取出坩埚,将产物多次 水洗、过滤,最后进行真空干燥,即可制得所述活性炭粉,活性炭产率为29. 13%。
[0040] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试,测得活性 炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为703. 21mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法,测得活性 炭的碘吸附值为656. 55mg/g ;利用上述电容性能的测定方法,测得所述活性炭的电化学电 容值为 147. 38F/g。
[0041] 图2a、图2b分别为本实施例制得的活性炭的扫描电镜图,从图中可以看出制备的 活性炭具有疏松多孔的无规则的颗粒状和短纤维状结构。
[0042] 图3为本实施例采用的微晶纤维素原料以及制得的活性炭的红外光谱图,从图中 可以看出,经过高温炭化活化后微晶纤维素中的官能团的含量明显减少,说明炭化程度升 尚。
[0043] 图4为本实施例制得的活性炭吸附不同浓度的亚甲基蓝的实际最大平衡吸附量 曲线图以及相应的初始浓度下亚甲基蓝去除率的曲线图,从图中可以看出,随着初始浓度 不断提高:50.0mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、 600mg/L,该种炭材料的平衡吸附量成线性提高,去除率维持在99%以上,但当初始浓度超 过400mg/L时,随着初始浓度的增大,最大平衡吸附量稳定在700mg/g左右,而初始浓度超 过300mg/L时,溶液体系的去除率却一直下降为60%以下,这是由于该种炭材料吸附量达 到饱和,平衡吸附量稳定,去除率随着初始浓度提高而降低。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为 0. 592/0. 408),硝酸钠为活化剂,棉短绒纤维为前驱体原料,一步炭化活化法制备活性炭。
[0046] 首先将5g粉化后的棉短绒纤维与22. 59g氯化锂、27. 41g氯化钾、5. OOg硝酸钠 三者混合均匀,制得混料,然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中,控制反应器内为静态空气氛 围,将瓷坩埚放入反应器中加热至400°C并保温2. 0h,自然冷却至室温,取出坩埚,将产物 多次水洗、过滤,最后进行真空干燥,即可制得所述活性炭粉,活性炭产率为12. 77%。
[0047] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试,测得活性 炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为437. 25mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法,测得活性 炭的碘吸附值为577. 37mg/g ;利用上述电容性能的测定方法,测得所述活性炭的电化学电 容值为 129. 55F/g。
[0048] 实施例3
[0049] 本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为 0. 592/0. 408),硝酸钠为活化剂,羊毛纤维为前驱体原料,一步炭化活化法制备活性炭。
[0050] 首先将5g粉化后的羊毛纤维与22. 59g氯化锂、27. 41g氯化钾、5. OOg硝酸钠三者 混合均匀,制得混料,然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中,控制反应器内为静态空气氛围, 将瓷坩埚放入反应器中加热至400°C并保温2. 0h,自然冷却至室温,取出坩埚,将产物多次 水洗、过滤,最后进行真空干燥,即可制得所述活性炭粉,活性炭产率为23. 83%。
[0051] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试,测得活性 炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为113. 94mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法,测得活性 炭的碘吸附值为435. 66mg/g ;利用上述电容性能的测定方法,测得所述活性炭的电化学电 容值为 139. 73F/g。
[0052] 实施例4
[0053] 本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为 0. 592/0. 408),硝酸钠为活化剂,废旧棉布为前驱体原料,一步炭化活化法制备活性炭。
[0054] 首先将5g粉化后的废旧棉布与22. 59g氯化锂、27. 41g氯化钾、5. OOg硝酸钠三者 混合均匀,制得混料,然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中,控制反应器内为静态空气氛围, 将瓷坩埚放入反应器中加热至600°C并保温2. 0h,自然冷却至室温,取出坩埚,将产物多次 水洗、过滤,最后进行真空干燥,即可制得所述活性炭粉,活性炭产率为20. 73%。
[0055] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试
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