一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]气凝胶材料最大的应用在于吸附作用(例如吸附染料、有机废液等)，随着对吸附性能要求的不断提高，目前存在问题是:气凝胶材料在吸附后能否完成脱附，进而达到重复利用的目的以及气凝胶材料在吸附过程中能否更好的保持原有形状。目前的气凝胶材料存在吸附性能要较差，在吸附后不能完成脱附，不能重复利用，在吸附过程中不能保持原有形状的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，旨在解决气凝胶材料存在吸附性能要较差，在吸附后不能完成脱附，不能重复利用，在吸附过程中不能保持原有形状的问题。
[0004]本发明是这样实现的，一种海绵状轻质石墨烯气凝胶，所述海绵状轻质石墨烯气凝胶包括以下步骤:
[0005]海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法包括以下步骤:
[0006]首先配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨烯胶体溶液；
[0007]然后将浓度为0.01wt% -0.1?丨％表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速搅拌装置得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液；
[0008]最后发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型。
[0009]进一步，所述氧化石墨稀胶体溶液用氧化石墨稀按照0.1-lOmg/mL借助超声或机械搅拌10min-60min在水或者乙醇中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后氧化石墨烯片层大小5um_60um不等。
[0010]进一步，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵。
[0011]进一步，所述高速搅拌装置为不锈钢/聚四氟叶片。
[0012]进一步，所述高速搅拌装置转速为1000转/分-15000转/分，发泡时间不大于30mino
[0013]进一步，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1天_2天，剩下的即为所制备气凝胶。
[0014]本发明的另一目的在于提供一种所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法制备的海绵状轻质石墨烯气凝胶。
[0015]本发明提供的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，工艺简单，具备优良的吸附性能，通过引入不同表面活性剂物质，降低了溶液体系表面张力，借助高速搅拌装置快速发泡后将水除去，即得更高比表面积的海绵状气凝胶材料，进一步降低了气凝胶材料的密度，使得该材料具备更高吸附性能的潜力。本发明的表面活性剂，增加了氧化石墨烯在水中的分散性，发泡后在前后质量不变的情况下，明显增加了体系的体积，材料的密度大大降低，同时，比表面积增大后也可以提高材料的吸附性能。与现有技术相比，本发明不需要有水凝胶的这一步，发泡后直接液氮冷冻除水即可，降低了工艺的复杂度。
【附图说明】
[0016]图1是本发明实施例提供的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0017]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0018]本发明提供了一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，包括：在中性、酸性或者碱性水溶液中，加入一定量的氧化石墨，通过超声分散或机械搅拌得到均一稳定的氧化石墨稀溶液；所述氧化石墨稀溶液稳定存在至少1-72小时；将上述氧化石墨稀溶液加入不同表面活性剂，充分搅拌后利用高速搅拌等机械方法得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液，再对所述悬浮液进行快速冷冻、干燥处理，得到石墨烯基气凝胶。
[0019]下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
[0020]本发明实施例的海绵状轻质石墨烯气凝胶
[0021]如图1所示，本发明实施例的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法包括以下步骤：
[0022]S101 :配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨稀胶体溶液；
[0023]S102 :将浓度为0. 01-0. lwt %表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速搅拌装置得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液，高速搅拌装置转速为1000-15000转/分，发泡时间不大于30min ；
[0024]S103 :发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型，速冻时间为10min-60min,放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1_2天，剩下的即为所制备气凝胶。
[0025]进一步，所述氧化石墨稀胶体溶液用氧化石墨稀按照0. 1-lOmg/mL借助超声或机械搅拌lOmin?60min在水或者乙醇中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后氧化石墨烯片层大小5um-60um不等。
[0026]进一步，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵。
[0027]进一步，所述高速搅拌装置为不锈钢/聚四氟叶片。
[0028]进一步，所述高速搅拌装置转速为1000转/分-15000转/分，发泡时间不大于30mino
[0029]进一步，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1天-2天，剩下的即为所制备气凝胶。
[0030]在本发明的实施例中：氧化石墨烯胶体溶液浓度太高的话溶液体系粘度过大，流动性变差。氧化石墨烯胶体溶液用氧化石墨烯（G0)为hummers改进氧化法制得，然后将其按照一定配比借助超声或机械搅拌在水或者部分有机溶剂中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后G0片层大小一般5-60um不等（更多取决于所用石墨粉原料的片层大小以及超声分散的强度和时间，强度和时间越久片层越小）。表面活性剂可选择范围很多，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮等等。高速搅拌装置是不锈钢/聚四氟叶片。
[0031]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法包括以下步骤: 首先配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨稀胶体溶液； 然后将浓度为0.01wt% -0.lwt%表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速搅拌装置得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液； 最后发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型。2.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨稀胶体溶液用氧化石墨稀按照0.1-lOmg/mL借助超声或机械搅拌lOmin?60min在水或者乙醇中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后氧化石墨烯片层大小5um-60um不等。3.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵。4.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌装置为不锈钢/聚四氟叶片。5.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌装置转速为1000转/分-15000转/分，发泡时间不大于30min。6.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1天_2天，剩下的即为所制备气凝胶。7.一种如权利要求1-6任意一项所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法制备的海绵状轻质石墨烯气凝胶。
【专利摘要】本发明公开了一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，首先配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨烯胶体溶液；将浓度为0.01wt％-0.1wt％表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液；最后发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型，冷冻干燥除水后即得石墨烯气凝胶材料。本发明降低了溶液体系表面张力，在提高氧化石墨烯在溶剂中分散性的同时，又进一步增大了气凝胶材料的比表面积，从而提高了其对染料、有机溶剂等物质的吸附性能。本发明所制备的海绵状石墨烯气凝胶材料工艺简单，造价低廉，所得气凝胶结构稳定、性能优良，能够最大限度保持了石墨烯材料的优良特性。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105384165
【申请号】CN201510958507
【发明人】刘佳奇, 罗巧梅, 张怡萌, 郑婷婷, 左霞
【申请人】首都师范大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月18日