将 瓷坩埚放入反应器中加热至400°C并保温2. 0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次 水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为30. 21%。将本实 施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝 的最大平衡吸附量703. 21mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为 723. 24mg/g ;利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为125. OOF/
[0082] 根据实施例1、9、10、11中测得的活性炭的吸附性能和电容性能可以看出，活化剂 的存在对活性炭的吸附性能和电容性能有明显的提尚。
[0083] 实施例11
[0084] 本实施例以氯化铝-氯化钠二元混合熔盐作为熔盐体系（摩尔比为 0. 502/0. 498)，硝酸钠为活化剂，微晶纤维素粉为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性 炭。
[0085] 首先将5g粉化后的微晶纤维素粉与34. 85g氯化铝、15. 15g氯化钠、5. OOg硝酸钠 三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛 围，将瓷坩埚放入反应器中加热至600°C并保温2. 0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物 多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为13. 03%。
[0086] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性 炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为530. 04mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性 炭的碘吸附值为654. 32mg/g ;利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电 容值为 120. 53F/g。
[0087] 实施例12
[0088] 本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系（摩尔比为 0. 592/0. 408)，氢氧化钾为活化剂，锦纶纤维为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。
[0089] 首先将5g锦纶纤维与22. 59g氯化锂、27. 41g氯化钾、5. OOg氢氧化钾三者混合均 匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩 埚放入反应器中加热至500°C并保温10. 0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、 过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为15. 31 %。
[0090] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性 炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为450. 21mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性 炭的碘吸附值为960. 82mg/g ;利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电 容值为 153. 64mg/g。
[0091] 实施例13
[0092] 本实施例以氯化锂-氯化钾二三元混合熔盐作为熔盐体系（摩尔比为 0. 592/0. 408)，氯化锌为活化剂，棉布为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。
[0093] 首先将5g剪碎的棉布与22. 59g氯化锂、27. 41g氯化钾、5. 00氯化锌三者混合均 匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩 埚放入反应器中加热至600°C并保温I. 0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、 过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为18. 58%。
[0094] 将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性 炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为300. 49mg/g ;利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性 炭的碘吸附值为493. 22mg/g ;利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电 容值为 103. 53F/g。
[0095] 表1 (见下表）为不同纺织纤维材料经熔盐炭化活化制备的活性炭与商用化黏胶 基活性炭纤维毡的亚甲基蓝最大平衡吸附性能、碘吸附值以及比电容值比较结果。
[0096] 表 1
[0097]
[0098] 从表1可以看出，本发明在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备得到的活性炭 材料具有良好的吸附性能电容性能，与目前商业化的活性炭性能相当。
【主权项】
1. 一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述方 法包括如下步骤： (1) 将纺织纤维材料剪碎或粉化，与无机熔盐混合均匀后制成混料； (2) 将所述混料加入到反应器中，控制所述反应器内为静态空气氛围，将反应器加热至 400~600°C，使无机熔盐加热成为熔融状态，保温1. 0~10. 0h，然后冷却至室温，将产物 取出洗涤、过滤、干燥，制得所述活性炭。2. 根据权利要求1所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方 法，其特征在于：所述纺织纤维材料为棉短绒纤维、微晶纤维素、棉布纤维、羊毛纤维、涤纶 纤维、锦纶纤维等纺织纤维材料中的任一种或多种。3. 根据权利要求1所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方 法，其特征在于：所述无机熔盐包括无机氯化物混合熔盐。4. 根据权利要求1所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方 法，其特征在于：所述无机熔盐为无机氯化物混合熔盐与活化剂的混合物。5. 根据权利要求4所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的 方法，其特征在于：所述的无机氯化物混合熔盐为LiCl-NaCl、LiCl-KCl、AlCl3-NaCl、或 A1C13-KC1二元混合熔盐体系中的任一种。6. 根据权利要求4所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方 法，其特征在于：所述的活化剂可以为ZnCl2、NaN03、KOH、Na2C03、Na2S04中的任一种。7. 根据权利要求1~6任一项所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活 性炭的方法，其特征在于：所述的纺织纤维材料的用量为无机熔盐用量的3~20wt%。8. 根据权利要求4~6任一项所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备 活性炭的方法，其特征在于：所述活化剂的加入量为无机氯化物混合熔盐加入量的〇~10 Wt%〇
【专利摘要】本发明涉及一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，属于废旧纺织纤维资源化利用和炭材料制备技术领域。本发明将纺织纤维材料与无机熔盐按一定比例混合均匀，然后将混料在静态空气氛围中加热到400～600℃，使无机熔盐加热成为熔融状态，保温1.0～10.0h，然后冷却至室温，将产物取出洗涤、过滤、干燥，制得所述活性炭。本发明采用的熔盐体系在对纺织纤维材料进行炭化、活化的过程中起到活化剂、保护剂、催化剂的作用。本发明方法制得的活性炭具备优良的吸附性能和电容性，产率高，且本发明方法无需特定的惰性氛围，反应温度较低。因此，本发明方法工艺简单，能耗少，对生产设备要求低，生产成本低，易于工业化大规模应用。
【IPC分类】C01B31/12
【公开号】CN105384170
【申请号】CN201510711128
【发明人】彭俊军, 窦砚鹏, 李明, 李伟, 杨锋
【申请人】武汉纺织大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年10月28日