3次后，连接D2气袋，通入氘气，开启搅拌维持速度lOOr/min，在2h内将反应釜升温到450°C。当反应釜温度达到350°C时，开始进入吸气阶段，温度升至450°C后，吸氘气速度明显加快。维持反应釜温度450°C继续反应，当气袋体积无变化时，关闭进气阀门停止反应，放置过夜自然冷却。12h后开启反应釜处理产品硼氘化钠粗砂。
[0040]实施例2
[0041]硼氘化钠粗砂提纯:将干燥器中的产物粗砂称取50g，转移至带2-甲基-四氢呋喃溶剂的密闭搅拌器中进行萃取，其中溶剂选用为上述溶剂中的一种，加入量为250mL，经3A分子筛处理过的2-甲基-四氢呋喃溶剂(3A分子筛经过高温300°C?550°C煅烧，无水条件冷却后，按I: I重量比投入溶剂中，溶剂密封存放36h以上)，搅拌6h后将溶液过滤，溶液蒸干后得白色固体转移到真空干燥箱40°C保持24h后保存于玻璃干燥器中，经检测一次提纯硼氘化钠纯度>90 %。
[0042]本实施例中2-甲基-四氢呋喃溶剂还可以替换为四氢呋喃、二甲氧基乙烷、液氨、三甘醇二甲醚或四甘醇二甲醚。
[0043]实施例3
[0044]硼氘化钠粗砂提纯:将干燥器中的产物粗砂称取50g，转移至带滤纸的索氏提取器中进行萃取，萃取器下方连接250mL的烧瓶，烧瓶中加入正丙胺，其加入量为150mL，经3A分子筛处理过的正丙胺(34分子筛经过高温3001?550°0煅烧，无水条件冷却后，按1:1重量比投入正丙胺中，正丙胺密封存放36h以上)，油浴温度为溶剂沸点，回流6h后将液体过滤，滤液中加入150ml苯，得白色悬浊液，过滤后将白色固体转移到真空干燥箱40°C保持24h后保存于玻璃干燥器中，经检测硼氘化钠纯度>95%。
[0045]本实施例中正丙胺可以替换为异丙胺、乙二胺和二乙二醇二甲醚中的任意一种，苯还可以替换为烷烃和乙醚中的一种。
[0046]实施例4
[0047]将实施例2制得的一次提纯产物进行二次提纯，即可得到高纯硼氘化钠。二次提纯所采用的方法为脂肪抽提器提纯，釜底温度为溶剂沸点温度，提纯时间大于3h，将溶剂蒸干即得到高纯产品。经检测后，可知高纯产品纯度可达99.0%以上，同位素丰度在99.0%atom以上。
[0048]本实施例中的溶剂可以选用正丙胺、异丙胺、二乙二醇二甲醚的任意一种。
[0049]实施例5
[0050]将实施例2制得的一次提纯产物进行二次提纯，即可得到高纯硼氘化钠。二次提纯所采用的方法为重结晶提纯，将一次提纯的硼氘化钠加入溶剂中直至饱和(温度为35°C)，将饱和溶液密封存放于冰箱0°C，存放时间为12h左右白色硼氘化钠析出结晶，无水条件下过滤溶液蒸干，所得产品即为硼氘化钠产品。溶剂选用正丙胺、异丙胺、二乙二醇二甲醚的任意一种。经检测后，可知高纯产品纯度可达99.0%以上，同位素丰度在99.0%atom以上。[0051 ] 实施例6
[0052]将实施例3制得的一次提纯产物进行二次提纯，即可得到高纯硼氘化钠。二次提纯所采用的方法为复合溶剂萃取，其具体工艺步骤与实施例3相同。经检测后，可知高纯产品纯度可达99.0 %以上，同位素丰度在99.0 % atom以上。
[0053]实施例7
[0054]1、原料处理:称取处理过的偏硼酸钠1.0g(0.152mol)，石英砂20.0g(0.329mol)，迅速投入反应釜中并立即密封，升温至200°C，抽真空检漏lh，压力不变。
[0055]2、硼氘化钠粗砂制备:称取处理过的钠条17.0g(0.739mol)，迅速转移至反应釜内并立即密封，利用Ar2置换3次后，连接D2气袋通入氘气，开启搅拌维持速度50r/min，在2h内将反应釜升温到450°C。当反应釜温度达到350°C时，开始进入吸气阶段，温度升至450°C后，吸氘气速度明显加快。维持反应釜温度500°C继续反应，当气袋体积无变化时，关闭进气阀门停止反应，放置过夜自然冷却。12h后开启反应爸处理产品。
[0056]3、硼氘化钠粗砂提纯:将干燥器中的产物粗砂称取50g，转移至带滤纸的索氏提取器中进行萃取，萃取器下方连接250mL的烧瓶，其中加入150mL经3A分子筛处理过的二乙二醇二甲醚。油浴温度150°C，减压回流6h后将液体过滤，减压蒸馏得白色固体。转移到真空干燥箱40°C保持24h后保存于玻璃干燥器中，经检测硼氘化钠纯度>90%。将5g—次提纯硼氢化钠溶于150ml异丙胺，加入50ml苯，缓慢升温，随着异丙胺蒸发硼氘化钠白色固体逐渐析出。将固体转移到真空干燥箱40°C保持24h后保存于玻璃干燥器中，经检测硼氘化钠纯度为95%，丰度为99.9atom%D。
[0057]实施例8
[0058]1、原料处理:称取处理过的硼砂24.0g(0.119mol)，石英砂50.lg(0.824mol)，迅速投入反应釜中并立即密封，升温至200°C，抽真空检漏lh，压力不变。
[0059]2、硼氘化钠粗砂制备:称取处理过的钠条44.0g(1.913mol)，迅速转移至反应釜内并立即密封，利用Ar2置换3次后，连接D2气袋通入氘气，开启搅拌维持速度200r/min，在2h内将反应釜升温到450°C。当反应釜温度达到350°C时，开始进入吸气阶段，温度升至450°C后，吸氘气速度明显加快。维持反应釜温度450°C继续反应，当气袋体积无变化时，关闭进气阀门停止反应，放置过夜自然冷却。12h后开启反应爸处理产品。
[0060]3、硼氘化钠粗砂提纯:将干燥器中的产物粗砂称取50g，转移至带滤纸的索氏提取器中进行萃取，萃取器下方连接250mL的烧瓶，其中加入150mL经焙烧过的3A分子筛处理过的正丙胺。油浴温度55°C，回流6h后将液体过滤，旋蒸得白色固体。转移到真空干燥箱40°C保持24h后保存于玻璃干燥器中，经检测硼氘化钠纯度>90%，丰度为99.9atom%D。
[0061 ] 实施例9
[0062]1、原料处理:称取处理过的硼砂12.0g(0.060mol)，石英砂20.0g(0.329mol)，迅速投入反应釜中并立即密封，升温至200°C，抽真空检漏lh，压力不变。
[0063]2、硼氘化钠粗砂制备:称取处理过的钠条22.0g(0.957mol)，迅速转移至反应釜内并立即密封，利用Ar2置换3次后，连接D2气袋通入氘气，开启搅拌维持速度lOOr/min，在2h内将反应釜升温到450°C。当反应釜温度达到350°C时，开始进入吸气阶段，温度升至450°C后，吸氘气速度明显加快。维持反应釜温度500°C继续反应，当气袋体积无变化时，关闭进气阀门停止反应，放置过夜自然冷却。12h后开启反应爸处理产品。
[0064]3、硼氘化钠粗砂提纯:将干燥器中的产物粗砂称取50g，转移至带滤纸的索氏提取器中进行萃取，萃取器下方连接250mL的烧瓶，其中加入150mL经3A分子筛处理过的二乙二醇二甲醚。油浴温度150°C，减压回流6h后将液体过滤，减压蒸馏得白色固体，经检测硼氘化钠纯度>90 %。
[0065]再将一次提纯的硼氘化钠采用实施例6—样的方法进行二次提纯，最后可得到高纯硼氘化钠，其纯度提高至99%以上，丰度为99.9atom%D0
[0066]实施例10
[0067]本实施例的硼系物的预处理步骤为:取硼系物粗品在300°C下煅烧3h，脱水完全后降至室温，再打碎后取过120目筛分，在150°C干燥3h，即得到预处理后的硼系物；
[0068]石英砂的预处理步骤为:取石英砂粗品打碎，取120目筛分，在150°C下烘干，即得到预处理后的石英砂；
[0069]活性金属为去掉表面氧化层后，用美工刀切成约Imm直径的细条备用。
[0070]具体的稳定同位素试剂硼氘化钠的制备和提纯，包括以下步骤:
[0071 ] 1、原料处理:称取处理过的CaIMh0.3mol，石英砂5moI，迅速投入反应爸中并立即密封，升温至200°C，抽真空检漏Ih，压力不变。
[0072]2、硼氘化钠粗砂制备:称取处理过的钾条1mol，迅速转移至反应釜内并立即密封，利用Ar2置换3次后，连接D2气袋通入氘气，开启搅拌维持速度120r/min，在2h内将反应釜升温到200°C。维持反应釜温度200°C继续反应，当气袋体积无变化时，关闭进气阀门停止反应，放置过夜自然冷却。12h后开启反应釜处理产品。
[0073]3、硼氘化钠粗砂提纯:将干燥器中的产物粗砂称取50g，转移至带滤纸的索氏提取器中进行萃取，萃取器下方连接250mL的烧瓶，其中加入150mL经3A分子筛处理过的二乙二醇二甲醚。油浴温度150°C，减压回流5h后将液体过滤，减压蒸馏得白色固体，经检测硼氘化钠纯度约为85 %。
[0074]对上述制得的一次提纯硼氘化钠采用如实施例4的方法进行二次提纯，其纯度可提高至95%以上，丰度为99.9atom%D。
[0075]实施例11
[0076]本实施例的硼系物的预处理步骤为:取硼系物粗品在550°C下煅烧5h，脱水完全后降至室温，再打碎后取过120目筛分，在250°C干燥lh，即得到预处理后的硼系物