一种制备多孔生物玻璃支架的方法

一种制备多孔生物玻璃支架的方法
【技术领域】
[0001]本材料涉及无机化学材料制备技术领域，具体涉及一种制备多孔生物玻璃支架的方法。
【背景技术】
[0002]生物活性玻璃是一种具有优良生物相容性及生物活性的无机类生物活性材料，它能够在植入部位迅速发生一系列表面反应，形成与骨和软组织都能产生良好结合的碳酸羟基磷灰石层，近年来，生物玻璃作为一种优异的骨移植材料得到了迅速的发展，其中熔融法制备的45S5已进入临床应用多年，并取得了良好的治疗效果.理想的骨组织修复支架材料应具备三维立体多孔结构，这种结构有利于细胞粘附增殖、细胞外基质沉积、营养和氧气进入及代谢产物排出，也利于血管和神经长入，而以生物活性玻璃为原料制备多孔支架材料近几年来已有广泛的研究报道。
[0003]目前多孔支架材料的常见制备方法有添加造孔剂法、发泡法、有机泡沫浸渍法等.其中添加造孔剂法难以得到高的孔隙率，并目易造成支架材料的孔径分布不均匀；而发泡法则很难控制气孔的分布，并且多孔体的机械强度往往不高。

【发明内容】

[0004]本发明旨在提出一种孔隙率高、贯通性好、孔径可控的生物玻璃支架材料的制备方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种制备多孔生物玻璃支架的方法，采用如下步骤:
(I)溶胶液的配置:
在盛有去离子水的烧杯中加入催化剂，搅拌使溶液均匀，将止硅酸乙酯(TEOS)加入上述溶液中，搅拌水解加入磷酸三乙酯(TEP)，搅拌20min，最后加入颗粒状四水硝酸钙(Ca(NO3)2.4H20)，搅拌均匀后获得透明均一稳定的溶胶。
[0006](2)湿凝胶的制备:
将溶胶在窒温条件下静止陈化5-7d，使水解缩聚反应充分进行，形成湿凝胶。
[0007](3)干凝胶的制备:
将湿凝胶干燥直至形成干凝胶。
[0008](4)生物活性玻璃的制备:
将干凝胶置于箱式炉中经过热处理上艺获得生物活性玻璃。
[0009](5)生物活性玻璃多孔支架的制备:
将制备好的生物活性玻璃球磨4h，取粒径小于15 μπι的生物玻璃粉末待用，在去离子水中加入做粘结剂，80°C恒温水浴中加热，剧烈搅拌，待粘结剂完全溶解后加入4(^七％过筛后的生物活性玻璃粉体，剧烈搅拌Ih制成浆料，经1min超声波震动混合均匀后，抽真空，把预先准备好的聚氨酯泡沫浸渍到浆料里，待浸渍完全后把多余浆料挤出；经浸渍成型后的泡沫坯体在室温下干燥24h，再于60°C下干燥12h，以2°C / min的升温速率在1000°C下于箱式电阻炉中煅烧2h把泡沫除去，随炉冷却，即得到生物玻璃支架材料。
[0010]优选地，所述的加入的催化剂为2mol/L的HCL溶液。
[0011]优选地，所述的干燥采用鼓风干燥箱。
[0012]或者优选地，所述的搅拌水解的时间为30min。
[0013]或者优选地，所述的粘结剂为5wt%的聚乙稀醇(PVA)。
[0014]本发明的技术效果在于:
本发明用聚氨酯泡沫作为模板浸渍58S生物玻璃浆料可以制备孔隙率高、贯通性好和孔径可控的生物活性多孔材料，且浸料一次所得多孔支架的显气孔率为93%左右，浸料二次后下降为80%左右，在37°C恒温SBF溶液中显示具有较高的生物活性。
【具体实施方式】
[0015]—种制备多孔生物玻璃支架的方法，采用如下步骤:
(I)溶胶液的配置:
在盛有去离子水的烧杯中加入催化剂，搅拌使溶液均匀，将止硅酸乙酯(TEOS)加入上述溶液中，搅拌水解加入磷酸三乙酯(TEP)，搅拌20min，最后加入颗粒状四水硝酸钙(Ca(NO3)2.4H20)，搅拌均匀后获得透明均一稳定的溶胶。
[0016](2)湿凝胶的制备:
将溶胶在窒温条件下静止陈化5-7d，使水解缩聚反应充分进行，形成湿凝胶。
[0017](3)干凝胶的制备:
将湿凝胶干燥直至形成干凝胶。
[0018](4)生物活性玻璃的制备:
将干凝胶置于箱式炉中经过热处理上艺获得生物活性玻璃。
[0019](5)生物活性玻璃多孔支架的制备:
将制备好的生物活性玻璃球磨4h，取粒径小于15 μπι的生物玻璃粉末待用，在去离子水中加入做粘结剂，80°C恒温水浴中加热，剧烈搅拌，待粘结剂完全溶解后加入4(^七％过筛后的生物活性玻璃粉体，剧烈搅拌Ih制成浆料，经1min超声波震动混合均匀后，抽真空，把预先准备好的聚氨酯泡沫浸渍到浆料里，待浸渍完全后把多余浆料挤出；经浸渍成型后的泡沫坯体在室温下干燥24h，再于60°C下干燥12h，以2°C / min的升温速率在1000°C下于箱式电阻炉中煅烧2h把泡沫除去，随炉冷却，即得到生物玻璃支架材料。
[0020]其中，加入的催化剂为2mol/L的HCL溶液。干燥采用鼓风干燥箱。搅拌水解的时间为30min。粘结剂为5wt%的聚乙稀醇(PVA)。
【主权项】
1.一种制备多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:采用如下步骤: (1)溶胶液的配置: 在盛有去离子水的烧杯中加入催化剂，搅拌使溶液均匀，将止硅酸乙酯(TEOS)加入上述溶液中，搅拌水解加入磷酸三乙酯(TEP)，搅拌20min，最后加入颗粒状四水硝酸钙(Ca(NO3)2.4H20)，搅拌均匀后获得透明均一稳定的溶胶； (2)湿凝胶的制备: 将溶胶在窒温条件下静止陈化5-7d，使水解缩聚反应充分进行，形成湿凝胶； (3)干凝胶的制备: 将湿凝胶干燥直至形成干凝胶； (4)生物活性玻璃的制备: 将干凝胶置于箱式炉中经过热处理上艺获得生物活性玻璃； (5)生物活性玻璃多孔支架的制备: 将制备好的生物活性玻璃球磨4h，取粒径小于15 μπι的生物玻璃粉末待用，在去离子水中加入做粘结剂，80°C恒温水浴中加热，剧烈搅拌，待粘结剂完全溶解后加入4(^七％过筛后的生物活性玻璃粉体，剧烈搅拌Ih制成浆料，经1min超声波震动混合均匀后，抽真空，把预先准备好的聚氨酯泡沫浸渍到浆料里，待浸渍完全后把多余浆料挤出；经浸渍成型后的泡沫坯体在室温下干燥24h，再于60°C下干燥12h，以2°C / min的升温速率在1000°C下于箱式电阻炉中煅烧2h把泡沫除去，随炉冷却，即得到生物玻璃支架材料。2.如权利要求1一种制备多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的加入的催化剂为2mol/L的HCL溶液。3.如权利要求1一种制备多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的干燥采用鼓风干燥箱。4.如权利要求1一种制备多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的搅拌水解的时间为30min。5.如权利要求1一种制备多孔生物玻璃支架的方法，其特征在于:所述的粘结剂为5界1:%的聚乙稀醇(PVA)。
【专利摘要】本发明涉及无机化学材料制备技术领域，具体涉及一种制备多孔生物玻璃支架的方法。一种制备多孔生物玻璃支架的方法，采用如下步骤：（1）溶胶液的配置；（2）湿凝胶的制备；（3）干凝胶的制备；（4）生物活性玻璃的制备；（5）生物活性玻璃多孔支架的制备。本发明用聚氨酯泡沫作为模板浸渍58S生物玻璃浆料可以制备孔隙率高、贯通性好和孔径可控的生物活性多孔材料，且浸料一次所得多孔支架的显气孔率为93％左右，浸料二次后下降为80％左右，在37℃恒温SBF溶液中显示具有较高的生物活性。
【IPC分类】C03B8/02, C03C11/00, C03C4/00
【公开号】CN105541086
【申请号】CN201510754586
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年11月9日