材料的制备。
[0028] 实施例1
[0029] (1)首先，将500g去籽原棉在去离子水中反复洗涤3次后，在不锈钢托盘中整塑为 长方体并置于100°c真空干燥箱中干燥备用。
[0030] (2)将上述洗涤干净的原棉纤维放置于管式加热炉中，排净管内空气后充入氮气 保护气，气速为50sccm，随后反应炉内温度按5°C/分钟升温速率升至800°C，持续2小时，加 热期间保持氮气持续通入。
[0031 ] (3)反应完成后，产物冷却至室温后取出。
[0032] (4)随后，将上述产品浸渍于30ml含有0.015g/ml纳米二氧化硅颗粒的正己烷中， 10分钟后取出置于100°c烘箱内干燥2小时，最终得到疏水碳质纤维气凝胶。
[0033]图1为原棉碳化装置示意图。与传统化学气相沉积工艺流程基本一致，分为进气系 统、反应器和真空抽滤系统。图中：1-气瓶，2-手控阀，3-压力表，4-石英管，5-管式加热炉， 6-真空栗，7-废液回收瓶。
[0034]图2为表面处理前碳纤维照片，其中a，b为体视显微镜照片，c，d为扫描电子显微镜 照片。体视显微镜和扫描电子显微镜(SEM)表征分别显示产品外观为炭黑色，内部所含碳质 纤维构成多孔隙（堆积孔）网状结构，纤维本身呈现螺旋形态，其直径尺寸在2~5微米范围 内，长度超过10毫米。
[0035]图3为表面处理后碳纤维扫描电子显微镜照片。图中高倍SEM对表面处理后的碳纤 维观测结果表明碳质纤维表面覆盖了高密度纳米二氧化硅颗粒，形成大量纳米级孔道结 构。
[0036]图4为疏水碳纤维气凝胶BET分析图。BET分析显示碳纤维气凝胶为开放孔材料，比 表面积为370.9m2/g，平均孔径为2.12nm，最可几孔径为2.87nm，孔容为0.197cm3/g。
[0037] 另外，对疏水碳纤维气凝胶进行疏水性等性能测试，结果显示产品具有良好的疏 水性，其润湿角大于132±1.3°，置于去离子水中可观察到产品表面出现明显的气膜。
[0038] 产品经过酒精灯外焰加热后不会出现燃烧现象，碳纤维结构保持完好。
[0039] 碳纤维气凝胶产品可在1分钟内将水面漂浮硅油吸附干净，针对硅油其最大吸附 量为自重的64倍。
[0040] 实施例2
[0041] (1)首先，将1公斤去籽原棉在去离子水中反复洗涤3次后，在两端开放的广口（内 径:60mm)石英管中整塑为圆柱体，并置于100°C真空干燥箱中干燥备用。
[0042] (2)将干燥完全的原棉纤维放置于管式加热炉中，排净管内空气后充入氮气保护 气，气速为50sccm，随后反应炉内温度按5 °C/分钟升温速率升至600 °C，持续2小时，加热期 间保持氮气持续通入。
[0043] (3)反应完后，产物冷却至室温后取出。
[0044] (4)随后，将上述产物浸渍于1L含有0.015g/ml纳米二氧化硅颗粒的正己烷中，10 分钟后取出置于100°c烘箱内干燥2小时，最终得到疏水碳质纤维气凝胶。
[0045]经表面处理前后的碳化纤维的典型体视显微镜和SEM结果与实施例1中图2、图3结 果类似，证明实施例1按比例放大后重现性良好。
[0046] BET结果显示降低反应温度(600°C)后所得产品比表面积增加为465.9m2/g，平均 孔径为3 · 23nm，最可几孔径为3 · 81nm，孔容为0 · 23cm3/g 〇
[0047] 实施例3
[0048]制备方法同实施例1，区别之处在于：反应炉内温度按5°C/分钟升温速率升至400 °C，持续2小时。
[0049] 疏水测试结果显示产品的水润湿角为127±1.5°，没有发生明显改变。阻燃性能也 与实施例1所得产品类似。针对硅油的吸附结果显示产品最大吸附量为自重的65倍。
[0050] 最佳测试条件下本发明设计制备方法在不同碳化反应温度条件下所得疏水碳纤 维气凝胶针对不同油品的吸附性能如表1所示：
[0051] 表 1
[0052]
【主权项】
1. 一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤： a将原棉放入去离子水中洗涤，洗涤完成后整塑成固定形状，置于真空干燥箱中干燥； b将干燥后的原棉放置于管式加热炉中，排净管内空气后充入惰性气体，将管式加热 炉内温度升至碳化反应温度，进行碳化反应，反应期间保持惰性气体持续通入； c碳化反应完成后，将反应产物冷却至室温，随后取出； d将步骤c冷却后的反应产物浸渍于含有纳米二氧化硅颗粒的正己烷溶液中，对其进 行表面处理，表面处理完成后取出，置于烘箱内干燥，得到疏水碳纤维气凝胶。2. 根据权利要求1所述的一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征 在于，步骤a中：所述洗涤后原棉干燥时间>10小时;干燥温度为100°C。3. 根据权利要求1所述的一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征 在于，步骤b中：将管式加热炉内温度按一定升温速率升至加热温度，升温速率为5°C/分钟。4. 根据权利要求1所述的一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征 在于，步骤b中：所述碳化反应温度为400~800°C ;碳化时间为1~2小时。5. 根据权利要求1所述的一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征 在于，步骤d中：含有纳米二氧化娃颗粒的正己烧溶液中纳米二氧化娃颗粒的浓度为 0·007g/ml~0·015g/ml。6. 根据权利要求1所述的一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征 在于，步骤d中：浸渍时间为0.5~1小时。7. 根据权利要求1所述的一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，其特征 在于，步骤d中：干燥温度为100°C ;干燥时间>6小时。
【专利摘要】本发明公开了一种用于溢油回收的疏水碳纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将原棉放入去离子水中洗涤，然后整塑成固定形状，置于真空干燥箱中干燥；将干燥后的原棉放置于管式加热炉中，排净管内空气后充入惰性气体，将管式加热炉内温度升至碳化反应温度，进行碳化反应，反应期间保持惰性气体持续通入；碳化反应完成后，将反应产物冷却至室温，随后取出；将冷却后的反应产物浸渍于含有纳米二氧化硅颗粒的正己烷溶液中，对其进行表面处理，表面处理完成后取出，置于烘箱内干燥，得到疏水碳纤维气凝胶。本发明制备方法简单高效，原料成本低，生产效率高(耗时短)，产品形貌易于调控，同时可大规模生产，有助于产品从实验室制备向工业应用的转化。
【IPC分类】C04B30/02, C04B38/00
【公开号】CN105601314
【申请号】CN201511005701
【发明人】赵宇鑫, 张卫华, 佟晓慧, 单晓雯, 赵雯晴, 陶彬
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月29日