一种导电玻璃纤维的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种导电玻璃纤维的制备方法，属于玻璃纤维制备领域。针对传统化学镀法成本高，易造成重金属离子的污染，同时粗化过程对玻璃纤维强度影响较大的问题，提供了一种通过将玻璃纤维清洗，随后在盐酸作用下，羟基化玻璃纤维，随后对其电晕处理改善玻璃纤维表面对金属亲和性，再对其镀银并还原，制备得一种环保高效的，对强度无损的玻璃纤维，本发明制备的银颗粒包覆玻璃纤维导电材料具有良好的柔性，在弯折360°后，银颗粒层没有因应力作用而脱落，其电导率保持不变，仍为3×106S/m，且本发明制备步骤简单，对环境无污染，绿色环保。
【专利说明】
一种导电玻璃纤维的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种导电玻璃纤维的制备方法，属于玻璃纤维制备领域。
【背景技术】
[0002]玻璃纤维因具有高强度、高模量、耐高温、电绝缘、抗化学腐蚀等优良的物理、化学性能，因而在国民经济中的许多领域得到广泛的应用。近年来，玻璃纤维增强树脂基复合材料已成为玻璃纤维最主要的应用领域之一，但树脂基体和玻璃纤维的电绝缘性，使玻璃纤维增强复合材料制备的电子仪器外壳等构件极易受到外界电磁信号的干扰，不仅影响设备的正常运转，还有可能造成数据信息的泄露。通过现代化学、物理等方法改性玻璃纤维，制备导电玻璃纤维作为高分子复合材料的导电填料材料，将有效解决电磁波污染问题。化学镀作为材料表面金属化处理技术，已经成为制备导电玻璃纤维常用技术之一，但传统的玻璃纤维化学镀技术因其施镀过程中需要对基体进行粗化、敏化、活化处理，不仅工艺复杂，而且活化过程需要的重金属钯价格昂贵，同时产生重金属离子污染，这都限制了化学镀法制备导电玻璃纤维的进一步发展。因此，开发新的、有效的制备导电玻璃纤维的方法具有重要意义。
[0003]目前常见的电磁屏蔽材料主要为导电填料与高分子基体复合制备而成。玻璃纤维是无机材料中具有优异性能的纤维材料，常用作复合材料的增强填料材料，对玻璃纤维表面进行金属化处理，在其表面包覆一层具有导电性的金属层，即制备导电玻璃纤维，由于其具有金属的优良导电性，从而可以在电磁屏蔽材料领域得到广泛的应用。此外，相比于其他电磁屏蔽材料，导电玻璃纤维还具有低密度、耐化学腐蚀、成本低、强度高等优点。化学镀作为材料表面金属化常用技术，已广泛的应用于制备导电玻璃纤维，但传统化学镀法制备导电玻璃纤维，化学镀过程中的粗化、敏化、活化工艺不仅需要钯等贵金属，增加了成本，还会造成重金属离子的污染，同时粗化过程对玻璃纤维强度有一定的影响，这都限制了传统化学镀法制备导电玻璃纤维的进一步发展。因此发展新的制备导电玻璃纤维的方法具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对传统化学镀法成本高，易造成重金属离子的污染，同时粗化过程对玻璃纤维强度影响较大的问题，提供了一种通过将玻璃纤维清洗，随后在盐酸作用下，羟基化玻璃纤维，随后对其电晕处理改善玻璃纤维表面对金属亲和性，再对其镀银并还原，制备得一种环保高效的，对强度无损的玻璃纤维。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(I)收集无碱玻璃纤维，将其置于400?500°C坩祸中煅烧处理10?15min，随后静置冷却至室温，再按质量比1: 10，将其置于乙酸乙酯中，在200?300W下超声分散处理10?15min，对其过滤并收集滤饼，依次用0.8mol/L盐酸和去离子水洗涤3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h; (2)待干燥完成制备得干燥无碱玻璃纤维，再按质量比1:5，将干燥无碱玻璃纤维与冰醋酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，用0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，制备得混合溶液，随后对三口烧瓶通入氮气，待空气排除，在氮气气氛下，对混合溶液施加1.8?2.0V的电压，循环通电处理15?20min，随后对混合溶液过滤并收集滤饼，在65?80°C下干燥6?8h ；
(3)待干燥完成后，将干燥滤饼置于15KV的电晕装置中，以8m/s的速度对其进行电晕处理，制备得电晕滤饼颗粒，随后按质量比1:5，将电晕滤饼颗粒置于质量浓度2.5%硝酸银溶液中，搅拌混合10?15min并置于烧杯中，待溶液浑池后，对烧杯滴加lmol/L氨水溶液至完全澄清；
(4)待滴加氨水至溶液完全澄清后，对烧杯中通入硝酸银溶液体积5倍的臭氧，控制通入时间为10?15min，通入完成后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次，再在65?80 0C下干燥6?8h，即可制备得一种导电玻璃纤维。
[0006]本发明的应用方法:按质量比8:5:3:1，将上述制备的导电玻璃纤维、普通玻璃纤维、环氧树脂和滑石粉搅拌混合，制备得电磁波屏蔽涂料，随后固定好试样，在喷枪的盛料杯中倒入制备好的电磁波屏蔽涂料，将喷枪压力控制在0.3?0.9MPa之间，在距离工件表面20?40cm处进行喷射，形成均匀涂层。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的银颗粒包覆玻璃纤维导电材料具有良好的柔性，在弯折360°后，银颗粒层没有因应力作用而脱落，其电导率保持不变，仍为3X106S/m;
(2)本发明制备步骤简单，对环境无污染，绿色环保。
【具体实施方式】
[0008]首先收集无碱玻璃纤维，将其置于400?500°C坩祸中煅烧处理10?15min，随后静置冷却至室温，再按质量比1:10，将其置于乙酸乙酯中，在200?300W下超声分散处理10?15min，对其过滤并收集滤饼，依次用0.8mol/L盐酸和去离子水洗涤3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h;待干燥完成制备得干燥无碱玻璃纤维，再按质量比1:5，将干燥无碱玻璃纤维与冰醋酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，用0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，制备得混合溶液，随后对三口烧瓶通入氮气，待空气排除，在氮气气氛下，对混合溶液施加1.8?2.0V的电压，循环通电处理15?20min，随后对混合溶液过滤并收集滤饼，在65?80°C下干燥6?8h ；待干燥完成后，将干燥滤饼置于15KV下的电晕装置中，以8m/s的速度对其进行电晕处理，制备得电晕滤饼颗粒，随后按质量比1: 5，将电晕滤饼颗粒置于质量浓度2.5%硝酸银溶液中，搅拌混合1?15 m i η并置于烧杯中，待溶液浑池后，对烧杯滴加I m OI / L氨水溶液至完全澄清;待滴加氨水至溶液完全澄清后，对烧杯中通入硝酸银溶液体积5倍的臭氧，控制通入时间为10?15min，待通入完成后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次，再在65?80°C下干燥6?8h，即可制备得一种导电玻璃纤维。
[0009]实例I
首先收集无碱玻璃纤维，将其置于400°C坩祸中煅烧处理1min，随后静置冷却至室温，再按质量比1:10，将其置于乙酸乙酯中，在200W下超声分散处理lOmin，对其过滤并收集滤饼，依次用0.8mol/L盐酸和去离子水洗涤3次，在65°C下干燥6h ；待干燥完成制备得干燥无碱玻璃纤维，再按质量比1: 5，将干燥无碱玻璃纤维与冰醋酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，用0.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.0，制备得混合溶液，随后对三口烧瓶通入氮气，待空气排除，在氮气气氛下，对混合溶液施加1.8V的电压，循环通电处理15min，随后对混合溶液过滤并收集滤饼，在65 0C下干燥6h;待干燥完成后，将干燥滤饼置于15KV下的电晕装置中，以8m/s的速度对其进行电晕处理，制备得电晕滤饼颗粒，随后按质量比1:5，将电晕滤饼颗粒置于质量浓度2.5%硝酸银溶液中，搅拌混合1min并置于烧杯中，待溶液浑浊后，对烧杯滴加lmol/L氨水溶液至完全澄清;待滴加氨水至溶液完全澄清后，对烧杯中通入硝酸银溶液体积5倍的臭氧，控制通入时间为lOmin，待通入完成后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次，再在65°C下干燥6h，即可制备得一种导电玻璃纤维。
[0010]按质量比8:5:3:1，将上述制备的导电玻璃纤维、普通玻璃纤维、环氧树脂和滑石粉搅拌混合，制备得电磁波屏蔽涂料，随后固定好试样，在喷枪的盛料杯中倒入制备好的电磁波屏蔽涂料，将喷枪压力控制在0.3MPa之间，在距离工件表面20cm处进行喷射，形成均匀涂层。
[0011]实例2
首先收集无碱玻璃纤维，将其置于450°C坩祸中煅烧处理12min，随后静置冷却至室温，再按质量比1:10，将其置于乙酸乙酯中，在250W下超声分散处理12min，对其过滤并收集滤饼，依次用0.8mol/L盐酸和去离子水洗涤4次，在72°C下干燥7h;待干燥完成制备得干燥无碱玻璃纤维，再按质量比1: 5，将干燥无碱玻璃纤维与冰醋酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，用0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，制备得混合溶液，随后对三口烧瓶通入氮气，待空气排除，在氮气气氛下，对混合溶液施加1.9V的电压，循环通电处理17min，随后对混合溶液过滤并收集滤饼，在72°C下干燥7h;待干燥完成后，将干燥滤饼置于15KV下的电晕装置中，以8m/s的速度对其进行电晕处理，制备得电晕滤饼颗粒，随后按质量比1:5，将电晕滤饼颗粒置于质量浓度2.5%硝酸银溶液中，搅拌混合12min并置于烧杯中，待溶液浑浊后，对烧杯滴加lmol/L氨水溶液至完全澄清;待滴加氨水至溶液完全澄清后，对烧杯中通入硝酸银溶液体积5倍的臭氧，控制通入时间为12min，待通入完成后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次，再在72°C下干燥7h，即可制备得一种导电玻璃纤维。
[0012]按质量比8:5:3:1，将上述制备的导电玻璃纤维、普通玻璃纤维、环氧树脂和滑石粉搅拌混合，制备得电磁波屏蔽涂料，随后固定好试样，在喷枪的盛料杯中倒入制备好的电磁波屏蔽涂料，将喷枪压力控制在0.8MPa之间，在距离工件表面30cm处进行喷射，形成均匀涂层。
[0013]实例3
首先收集无碱玻璃纤维，将其置于500°C坩祸中煅烧处理15min，随后静置冷却至室温，再按质量比1:10，将其置于乙酸乙酯中，在300W下超声分散处理15min，对其过滤并收集滤饼，依次用0.8mol/L盐酸和去离子水洗涤5次，在80°C下干燥8h ；待干燥完成制备得干燥无碱玻璃纤维，再按质量比1: 5，将干燥无碱玻璃纤维与冰醋酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，用0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，制备得混合溶液，随后对三口烧瓶通入氮气，待空气排除，在氮气气氛下，对混合溶液施加2.0V的电压，循环通电处理20min，随后对混合溶液过滤并收集滤饼，在80°C下干燥8h;待干燥完成后，将干燥滤饼置于15KV下的电晕装置中，以8m/s的速度对其进行电晕处理，制备得电晕滤饼颗粒，随后按质量比1:5，将电晕滤饼颗粒置于质量浓度2.5%硝酸银溶液中，搅拌混合15min并置于烧杯中，待溶液浑浊后，对烧杯滴加lmol/L氨水溶液至完全澄清;待滴加氨水至溶液完全澄清后，对烧杯中通入硝酸银溶液体积5倍的臭氧，控制通入时间为15min，待通入完成后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次，再在80°C下干燥Sh，即可制备得一种导电玻璃纤维。
[0014]按质量比8:5:3:1，将上述制备的导电玻璃纤维、普通玻璃纤维、环氧树脂和滑石粉搅拌混合，制备得电磁波屏蔽涂料，随后固定好试样，在喷枪的盛料杯中倒入制备好的电磁波屏蔽涂料，将喷枪压力控制在0.9MPa之间，在距离工件表面40cm处进行喷射，形成均匀涂层。
【主权项】
1.一种导电玻璃纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)收集无碱玻璃纤维，将其置于400?500°C坩祸中煅烧处理10?15min，随后静置冷却至室温，再按质量比1: 10，将其置于乙酸乙酯中，在200?300W下超声分散处理10?.15min，对其过滤并收集滤饼，依次用0.8mol/L盐酸和去离子水洗涤3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h; (2)待干燥完成制备得干燥无碱玻璃纤维，再按质量比1:5，将干燥无碱玻璃纤维与冰醋酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，用0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，制备得混合溶液，随后对三口烧瓶通入氮气，待空气排除，在氮气气氛下，对混合溶液施加1.8?2.0V的电压，循环通电处理15?20min，随后对混合溶液过滤并收集滤饼，在65?80°C下干燥6?8h ； (3)待干燥完成后，将干燥滤饼置于15KV的电晕装置中，以8m/s的速度对其进行电晕处理，制备得电晕滤饼颗粒，随后按质量比1:5，将电晕滤饼颗粒置于质量浓度2.5%硝酸银溶液中，搅拌混合10?15min并置于烧杯中，待溶液浑池后，对烧杯滴加lmol/L氨水溶液至完全澄清； (4)待滴加氨水至溶液完全澄清后，对烧杯中通入硝酸银溶液体积5倍的臭氧，控制通入时间为10?15min，通入完成后，对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3?5次，再在65?.80°C下干燥6?8h，即可制备得一种导电玻璃纤维。
【文档编号】C03C17/06GK105906217SQ201610240120
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】裴俊, 高玉刚
【申请人】裴俊