一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，由以下重量份的原料制成：膨胀珍珠岩40?60份，多金属磷酸盐胶粘剂40?60份。所述多金属磷酸盐胶粘剂由以下重量份的原料制成：多金属磷酸盐胶体40?60份，去离子水40?60份，有机硅憎水剂1?2份，高分子乳液2?3份，无机填料粉体2?5份。与现有技术相比，本发明制备的保温板的导热系数≤0.060W/m.K，容重≤240kg/m3，抗压强度≥0.7MPa，抗折强度≥0.25MPa，憎水率≥98%，且板材在使用过程中不会出现返碱。本发明保温板安装施工方便，适合于建筑外墙保温系统，能满足现有屋面、墙面保温系统的使用需求。
【专利说明】
一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板及其制 备方法
技术领域
[0001] 本发明属于新型建筑外墙保温材料技术领域，具体涉及一种使用多金属磷酸胶粘 剂制备的膨胀珍珠岩保温板及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 当今社会，发达国家都空前地重视节能问题，我国目前的单位建筑面积采暖用能 耗相当于气候条件相近的发达国家的3-4倍。在我国北方夏热冬冷和南方一些夏热冬暖地 区，以往外墙保温材料以聚苯板、挤塑板等导热系数低的有机保温板为主。但随着近些年一 系列大型建筑由于外墙保温材料所导致的火灾的发生，国家对外墙保温材料防火性能也提 出了更高的要求。
[0003] 传统上，使用水玻璃作为粘接剂制备出的珍珠岩保温板，由于其成本造价低、生产 工艺简单、保温效果好，并且具有独特的防火保温特性，成为替代有机保温板的热门产品。 对于以水玻璃为主粘接剂并对粘接剂体系进行改进的相关报道在最近已经大量出现，但是 由于水玻璃这种材料自身具有高浓度Na离子，高浓度Na离子会使起胶粘作用的Si-0-Si键 出现可逆降解。伴随着这个可逆降解的过程，在工程实际应用过程中不可避免的产生两个 极其严重的后果：1.耐候性差，板材在使用一段时间后材料力学强度出现较大的损失;2.出 现严重的返碱问题，Si-0-Si键在断裂之后，相对稳定的Na离子开始具有极大的迀移性而出 现外墙面的返碱现象，返碱现象的出现则会导致墙面的涂层出现斑驳甚至局部性脱落。
[0004] 清华大学鲍捷等人曾专门为建筑墙体返碱问题做过相关研究，并认为返碱问题的 出现归因为两大步骤：1.墙体中的硅酸钠与熟石灰作用生成硅酸钙沉淀和氢氧化钠;2.氢 氧化钠在墙体表面吸收空气中的C0 2而形成返碱物的主要成分碱式碳酸钠和碳酸钠。而水 玻璃的制备过程就是用高浓度氢氧化钠与二氧化硅微粉化合而成的高碱度的Na2〇 · nSi〇2 胶体，体系自身的高碱度环境与高浓度Na离子的存在使得水玻璃这种胶粘剂具有了天然返 碱的属性。因此，若要避免无机胶粘剂出现返碱现象则必须从原理上切断出现返碱的路径， 首先，整个胶粘剂体系应该为中性或者酸性;其次，胶粘剂的阳离子不能为溶解度极高的碱 金属离子。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是传统的水玻璃粘接剂由于体系自身的高碱度环境与 高浓度Na离子的存在使得水玻璃这种胶粘剂具有了天然返碱的属性，且耐候性差，板材在 使用一段时间后材料力学强度出现较大的损失，为解决上述问题，本发明提供一种使用多 金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板及其制备方法。
[0006] 本发明的目的是以下述方式实现的： 一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，由以下重量份的原料制成:膨 胀珍珠岩40-60份，多金属磷酸盐胶粘剂40-60份。
[0007] 所述多金属磷酸盐胶粘剂由以下重量份的原料制成:多金属磷酸盐胶体40-60份， 去离子水40-60份，有机硅憎水剂1-2份，高分子乳液2-3份，无机填料粉体2-5份。
[0008] 所述多金属磷酸盐胶体包括氢氧化铝、Π A族金属氧化物、过渡金属氧化物、质量 分数为80 %的磷酸溶液和去离子水;其中，氢氧化铝、Π A族金属氧化物和过渡金属氧化物 的摩尔比为m:n2:n3 = (50-100): (0-50): (0-50)，质量分数为80%的磷酸溶液中所含磷酸 的摩尔数为:Π 4=3ηι+2η2+2η3，去离子水的质量为多金属磷酸盐胶体总质量的5 %-20 %。
[0009] 所述氢氧化铝为纯度大于95%的粉体。
[0010] 所述Π Α族金属氧化物为BeO，MgO，CaO，SrO和BaO中的至少一种，纯度大于98%，粒 度小于800目。
[0011] 所述过渡金属氧化物为FeO，CuO，ZnO，Cr2〇3，Μη02和Zr0 2中的至少一种，纯度大于 98%，粒度小于800目。
[0012]所述有机硅憎水剂为甲基硅醇钠，异丁基硅醇钠或异辛基三乙氧基硅烷中的一 种。
[0013] 所述高分子乳液为苯丙乳液，JS乳液，乳化沥青或改性丙烯酸乳液中的一种。
[0014] 具体步骤如下： a. 称量膨胀珍珠岩和多金属磷酸盐胶粘剂，把多金属磷酸盐胶粘剂倒入膨胀珍珠岩中 并搅拌均匀； b. 把搅拌均匀的湿膨胀珍珠岩倒入电动压力机的长方体模腔中，开启电动液压机，以 0.5-lmm/s的速率匀速施压，压缩比控制在2.0 ± 0.1内。 c. 经过20-40S的保压之后进行脱模处理； d. 湿的膨胀珍珠岩保温板采用微波干燥炉在80 %的占空比下干燥10-15min; e. 取出膨胀珍珠岩保温板，在室温条件下自然冷却。
[0015] 所述多金属磷酸盐胶粘剂的制备方法为： a. 多金属磷酸盐胶体的制备:称取氢氧化铝、Π A族金属氧化物和过渡金属氧化物，混 合均匀后放入三口烧瓶内；再称取磷酸溶液，并将磷酸溶液缓慢加入三口烧瓶内，边加边搅 拌;给三口烧瓶分别加装温度计、搅拌器和回流冷凝管，再将三口烧瓶放入80-100°C的恒温 油浴中加热搅拌，待反应体系温度稳定以后开始计时，反应20-40min后加入去离子水搅拌 均匀； b. 多金属磷酸盐胶粘剂的制备:称取多金属磷酸盐胶体，加入去离子水，再加入称量好 的有机硅憎水剂、高分子乳液和无机填料粉体，在搅拌机中混合均匀即可。
[0016] 相对于现有技术，本发明利用多金属磷酸盐作为主胶粘剂来粘接膨胀珍珠岩颗粒 并压制成板材，同时采用微波化学原理使金属离子在微波场作用下快速升温固化。同时，在 胶粘剂体系中加入有机硅憎水剂，高分子乳液聚合物和无机填料综合提升板材的耐水性， 韧性和经济适用性。
[0017] 在具体实施多金属磷酸胶粘剂膨胀珍珠岩保温板的过程中，多金属磷酸胶体的成 功配制是实现最终制品具有高强憎水且不返碱的前提，所采用的金属氧化物的种类，纯度， 粒度与粉体活性以及磷酸的浓度，纯度和杂质类型对于多金属磷酸胶体的制备影响重大。 在多金属磷酸盐胶粘剂的配制过程中不同物料的种类、添加混合顺序以及有机硅与高分子 乳液在相应体系中的稳定性对胶粘剂的最终性能影响极大。根据配方相应制定的参数流 程，如胶料拌匀程度、操作步骤的顺序、压缩比及微波干燥工艺等，均在最终产品的优异性 能中发挥了不可或缺的作用。上述各个参数及流程形成一个完整的制备体系并配合本发明 的配方时，才能制得性能达标的具有高强憎水且不返碱的膨胀珍珠岩保温板材。
[0018] 利用多金属磷酸胶粘剂在粘接膨胀珍珠岩颗粒制备保温板材过程中，有效利用金 属离子的微波敏化剂的特点，在微波干燥环境下可以快速高效的对膨胀珍珠岩进行粘接， 并且避免了传统磷系胶粘剂在高温下粘接的缺陷，所制备的膨胀珍珠岩保温板材具有高强 度，高憎水性且不会返碱等一系列优点。
[0019] 与现有技术相比，本发明制备的保温板的导热系数彡0.060W/m.K，容重彡240kg/ m3，抗压强度彡0.7MPa，抗折强度彡0.25MPa，憎水率彡98%，且板材在使用过程中不会出现 返碱。本发明保温板安装施工方便，适合于建筑外墙保温系统，能满足现有屋面、墙面保温 系统的使用需求。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1: 一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，由以下重量份的原料制成:膨 胀珍珠岩40-60份，多金属磷酸盐胶粘剂40-60份。
[0021] 所述多金属磷酸盐胶粘剂由以下重量份的原料制成:多金属磷酸盐胶体40-60份， 去离子水40-60份，有机硅憎水剂1-2份，高分子乳液2-3份，无机填料粉体2-5份。
[0022] 所述多金属磷酸盐胶体包括氢氧化铝、Π A族金属氧化物、过渡金属氧化物、质量 分数为80 %的磷酸溶液和去离子水;其中，氢氧化铝、Π A族金属氧化物和过渡金属氧化物 的摩尔比为m:n2:n3 = (50-100): (0-50): (0-50)，质量分数为80%的磷酸溶液中所含磷酸 的摩尔数为:Π 4=3ηι+2η2+2η3，去离子水的质量为多金属磷酸盐胶体总质量的5 %-20 %。 [0023]所述氢氧化铝为纯度大于95%的粉体。
[0024] 所述ΠΑ族金属氧化物为Be0，Mg0，Ca0，Sr0和BaO中的至少一种，纯度大于98%，粒 度小于800目。
[0025] 所述过渡金属氧化物为FeO，CuO，ZnO，Cr2〇3，Μη02和Zr0 2中的至少一种，纯度大于 98%，粒度小于800目。
[0026]所述有机硅憎水剂为甲基硅醇钠，异丁基硅醇钠或异辛基三乙氧基硅烷中的一 种。
[0027]所述高分子乳液为苯丙乳液，JS乳液，乳化沥青或改性丙烯酸乳液中的一种。
[0028] 具体步骤如下： a. 称量膨胀珍珠岩和多金属磷酸盐胶粘剂，把多金属磷酸盐胶粘剂倒入膨胀珍珠岩中 并搅拌均匀； b. 把搅拌均匀的湿膨胀珍珠岩倒入电动压力机的长方体模腔中，开启电动液压机，以 0.5-lmm/s的速率匀速施压，压缩比控制在2.0 ± 0.1内。 c. 经过20-40S的保压之后进行脱模处理； d. 湿的膨胀珍珠岩保温板采用微波干燥炉在80 %的占空比下干燥10-15min; e. 取出膨胀珍珠岩保温板，在室温条件下自然冷却。
[0029]所述多金属磷酸盐胶粘剂的制备方法为： a. 多金属磷酸盐胶体的制备:称取氢氧化铝、Π A族金属氧化物和过渡金属氧化物，混 合均匀后放入三口烧瓶内；再称取磷酸溶液，并将磷酸溶液缓慢加入三口烧瓶内，边加边搅 拌;给三口烧瓶分别加装温度计、搅拌器和回流冷凝管，再将三口烧瓶放入80-100°C的恒温 油浴中加热搅拌，待反应体系温度稳定以后开始计时，反应20-40min后加入去离子水搅拌 均匀； b. 多金属磷酸盐胶粘剂的制备:称取多金属磷酸盐胶体，加入去离子水，再加入称量好 的有机硅憎水剂、高分子乳液和无机填料粉体，在搅拌机中混合均匀即可。
[0030] 实施例2: 一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，由以下重量份的原料制成:膨 胀珍珠岩40g，多金属磷酸盐胶粘剂40g。
[0031] 所述多金属磷酸盐胶粘剂由以下重量份的原料制成:多金属磷酸盐胶体40g，去离 子水40g，甲基娃醇钠 lg，苯丙乳液2g，白炭黑2g。
[0032] 所述多金属磷酸盐胶体包括以下摩尔份的原料制成:氢氧化铝m = 50m〇l，Be0 n2 = lmol，FeO n3 = lmol，质量分数为80%的磷酸溶液中所含磷酸的摩尔数为:114 = 3111+2112+ 2n3 = 154mo 1，还包括去尚子水，去尚子水的质量为多金属磷酸盐胶体总质量的15%。
[0033]所述氢氧化铝为纯度大于95%的粉体。
[0034] BeO和FeO的纯度大于98%，粒度小于800目。
[0035] 具体操作步骤为： (1) 多金属磷酸盐胶体的制备:称取氢氧化铝、BeO和FeO，混合均匀后放入三口烧瓶内； 再称取磷酸溶液，并将磷酸溶液缓慢加入三口烧瓶内，边加边搅拌;给三口烧瓶分别加装温 度计、搅拌器和回流冷凝管，再将三口烧瓶放入90°C的恒温油浴中加热搅拌，待反应体系温 度稳定以后开始计时，反应30min后加入去离子水搅拌均匀； (2) 多金属磷酸盐胶粘剂的制备:称取多金属磷酸盐胶体，加入去离子水，再加入称量 好的有机硅憎水剂、高分子乳液和无机填料粉体，在搅拌机中混合均匀即可； (3) 称量膨胀珍珠岩和多金属磷酸盐胶粘剂，把多金属磷酸盐胶粘剂倒入膨胀珍珠岩 中并搅拌均匀； (4) 把搅拌均匀的湿膨胀珍珠岩倒入电动压力机的长方体模腔中，开启电动液压机，以 0.5mm/s的速率匀速施压，压缩比为2; (5) 经过20s的保压之后进行脱模处理； (6) 湿的膨胀珍珠岩保温板采用微波干燥炉在80 %的占空比下干燥lOmin; (7) 取出膨胀珍珠岩保温板，在室温条件下自然冷却，膨胀珍珠岩保温板性能测试的实 验结果见表1。 表1膨胀珍珠岩保温板的物理性能
[0036]实施例3-65中使用多金属磷酸盐胶粘剂制备的珍珠岩保温板及各步骤工艺参数 见表2-10,其中，氢氧化铝为纯度大于95%的粉体，ΠΑ族金属氧化物和过渡金属氧化物的 纯度大于98 %，粒度小于800目，其他同实施例2。
[0037]实施例17-65中，有机硅憎水剂为甲基硅醇钠，高分子乳液为苯丙乳液，无机填料 粉体为白炭黑。 表2实施例3-9中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数
表3实施例10-16中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数
表4实施例17-23中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数 表5实施例24-30中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数 表6实施例31-37中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数 表7实施例38-44中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数 表8实施例45-51中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数 表9实施例52-58中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数 表10实施例59-65中多金属磷酸盐胶粘剂及各步骤工艺参数
[0038] 相对于现有技术，本发明利用多金属磷酸盐作为主胶粘剂来粘接膨胀珍珠岩颗粒 并压制成板材，同时采用微波化学原理使金属离子在微波场作用下快速升温固化。同时，在 胶粘剂体系中加入有机硅憎水剂，高分子乳液聚合物和无机填料综合提升板材的耐水性， 韧性和经济适用性。
[0039] 在具体实施多金属磷酸胶粘剂膨胀珍珠岩保温板的过程中，多金属磷酸胶体的成 功配制是实现最终制品具有高强憎水且不返碱的前提，所采用的金属氧化物的种类，纯度， 粒度与粉体活性以及磷酸的浓度，纯度和杂质类型对于多金属磷酸胶体的制备影响重大。 在多金属磷酸盐胶粘剂的配制过程中不同物料的种类、添加混合顺序以及有机硅与高分子 乳液在相应体系中的稳定性对胶粘剂的最终性能影响极大。根据配方相应制定的参数流 程，如胶料拌匀程度、操作步骤的顺序、压缩比及微波干燥工艺等，均在最终产品的优异性 能中发挥了不可或缺的作用。上述各个参数及流程形成一个完整的制备体系并配合本发明 的配方时，才能制得性能达标的具有高强憎水且不返碱的膨胀珍珠岩保温板材。
[0040]利用多金属磷酸胶粘剂在粘接膨胀珍珠岩颗粒制备保温板材过程中，有效利用金 属离子的微波敏化剂的特点，在微波干燥环境下可以快速高效的对膨胀珍珠岩进行粘接， 并且避免了传统磷系胶粘剂在高温下粘接的缺陷，所制备的膨胀珍珠岩保温板材具有高强 度，高憎水性且不会返碱等一系列优点。
[0041 ]与现有技术相比，本发明制备的保温板的导热系数彡0.060W/m. K，容重彡240kg/ m3，抗压强度彡0.7MPa，抗折强度彡0.25MPa，憎水率彡98%，且板材在使用过程中不会出现 返碱。本发明保温板安装施工方便，适合于建筑外墙保温系统，能满足现有屋面、墙面保温 系统的使用需求。
[0042]需要说明的是，本专利中的重量份单位可以使用g、kg等等。
[0043]以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说， 在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在于：由以下重量份 的原料制成:膨胀珍珠岩40-60份，多金属磷酸盐胶粘剂40-60份。2. 根据权利要求1所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述多金属磷酸盐胶粘剂由以下重量份的原料制成：多金属磷酸盐胶体40-60份，去离 子水40-60份，有机硅憎水剂1-2份，高分子乳液2-3份，无机填料粉体2-5份。3. 根据权利要求2所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述多金属磷酸盐胶体包括氢氧化铝、Π A族金属氧化物、过渡金属氧化物、质量分数为 80%的磷酸溶液和去离子水;其中，氢氧化铝、Π A族金属氧化物和过渡金属氧化物的摩尔比 为m:n2:n3=(50-100) : (0-50) : (0-50)，质量分数为80%的磷酸溶液中所含磷酸的摩尔数为： Π4=3ηι+2η2+2η3,去尚子水的质量为多金属磷酸盐胶体总质量的5%_20%。4. 根据权利要求3所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述氢氧化铝为纯度大于95%的粉体。5. 根据权利要求3所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述Π Α族金属氧化物为1^0，]\%0,〇3〇,31'0和1^1〇中的至少一种，纯度大于98%，粒度小于 800 目。6. 根据权利要求3所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述过渡金属氧化物为FeO，CuO，ZnO，Cr2〇3，Mn〇2和Zr〇2中的至少一种，纯度大于98%，粒 度小于800目。7. 根据权利要求2所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述有机硅憎水剂为甲基硅醇钠，异丁基硅醇钠或异辛基三乙氧基硅烷中的一种。8. 根据权利要求2所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板，其特征在 于:所述高分子乳液为苯丙乳液，JS乳液，乳化沥青或改性丙烯酸乳液中的一种。9. 根据权利要求1所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板的制备方 法，其特征在于:具体步骤如下： a. 称量膨胀珍珠岩和多金属磷酸盐胶粘剂，把多金属磷酸盐胶粘剂倒入膨胀珍珠岩 中并搅拌均匀； b. 把搅拌均匀的湿膨胀珍珠岩倒入电动压力机的长方体模腔中，开启电动液压机，以 0.5-lmm/s的速率匀速施压，压缩比控制在2.0 ± 0.1内； c. 经过20-40S的保压之后进行脱模处理； d. 湿的膨胀珍珠岩保温板采用微波干燥炉在80%的占空比下干燥10-15min; e. 取出膨胀珍珠岩保温板，在室温条件下自然冷却。10. 根据权利要求8所述的使用多金属磷酸胶粘剂制备的膨胀珍珠岩保温板的制备方 法，其特征在于:所述多金属磷酸盐胶粘剂的制备方法为： a. 多金属磷酸盐胶体的制备:称取氢氧化铝、ΠΑ族金属氧化物和过渡金属氧化物，混 合均匀后放入三口烧瓶内；再称取磷酸溶液，并将磷酸溶液缓慢加入三口烧瓶内，边加边搅 拌;给三口烧瓶分别加装温度计、搅拌器和回流冷凝管，再将三口烧瓶放入80-100°C的恒温 油浴中加热搅拌，待反应体系温度稳定以后开始计时，反应20-40min后加入去离子水搅拌 均匀； b. 多金属磷酸盐胶粘剂的制备:称取多金属磷酸盐胶体，加入去离子水，再加入称量 好的有机硅憎水剂、高分子乳液和无机填料粉体，在搅拌机中混合均匀即可。
【文档编号】C04B28/34GK106045459SQ201610395319
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】赵毅
【申请人】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所