一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法，涉及陶瓷材料生产领域，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌5?15份、醋酸亚铁5?15份、硒化钠10?20份、甲基丙烯酸0.1?0.5份、乙酸0.5?2份、氨水1?5份、甲醇20?40份、分散剂0.5?5份、pH调节剂2?6份、无水乙醇40?80份、去离子水20?80份、烧结助剂1?5份。本发明制得的透明陶瓷不仅光学性能好，而且有较强的机械性能，不易碎裂。
【专利说明】
一种砸化锌纳米透明陶瓷及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于陶瓷材料生产领域，具体地说是涉及一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] -般陶瓷不透明，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。一般陶瓷不透明 的原因是其内部存在杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因 此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。以硒化锌为材料制 备的透明陶瓷可用来制作全反射镜，半反射镜，扩束镜，平场透镜，中红外镜片，远红外 10.6Um/C02大小功率激光器上各种平凸透镜，凸凹月牙切割透镜，镀金反射镜，圆偏振镜， 扩束镜，平场透镜等。在现有技术中都是采用化学气相沉积方法合成硒化锌材料，虽然其光 学性能好，但机械性能较差。
【发明内容】
[0003] 为解决上述技术问题，本发明提供一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法。以改 善现有技术制备的硒化锌纳米透明陶瓷机械性能差的问题。
[0004] 为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为： 一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计:醋酸锌5-15份、醋酸亚 铁5-15份、硒化钠10-20份、甲基丙烯酸0.1-0.5份、乙酸0.5-2份、氨水1-5份、甲醇20-40份、 分散剂〇. 5-5份、pH调节剂2-6份、无水乙醇40-80份、去离子水20-80份、烧结助剂1 -5份。
[0005] 优选地，在本发明的较佳实施例中，所述乙酸锌为二水和乙酸锌，所述醋酸亚铁为 四水和醋酸亚铁。
[0006] 优选地，在本发明的较佳实施例中，所述烧结助剂以质量百分含量计，由TE0S 0·01-0·l%、Ti02 0.01-0.05%、Li0 0.01-0.05%、Ba0 0·卜1.5%、Mg0 0.002-0.01%、Ca0 0·5-2·5%、Zr〇2 0.01-0.05%、SrO 0.1-0.5%组成。
[0007] 优选地，在本发明的较佳实施例中，所述分散剂为乙二酸，丙二酸，戊二酸，己二 酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸中的任意两种的混合物。
[0008] 本发明还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤： (1) 将所述醋酸锌、所述醋酸亚铁、所述硒化钠溶解于所述去离子水和所述甲醇的溶液 中，以30-50r/min混合搅拌10-30min，得母液； (2) 将所述聚甲基丙烯酸加入所述母液中，将所述乙酸与所述氨水配制成混合溶液，缓 慢滴加到所述母液中，同时升温至40_60°C并以50-80r/min搅拌30-60min，滴加完成后，加 入所述分散剂、所述pH调节剂搅拌均匀； (3) 静置12-18h，以800-1200rpm离心分离出沉淀物，将所述沉淀物用所述无水乙醇反 复清洗，然后在真空炉中，保持温度为45-65Γ烘干，得到纳米粉体原料； (4) 将所述纳米粉体原料和所述烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在50MPa-100MPa 的压力下压制成型，成型后在1000-1150°C，真空度为0.5-4Xl(T3MPa条件下烧结，得硒化锌 纳米透明陶瓷。
[0009] 优选地，在本发明的较佳实施例中，所述滴定速度为3-7ml/min;调节溶液的pH值 为10·5-11·5〇
[0010] 优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤(3)中所述真空炉中气体可以为真空、氮 气或惰性气体。
[0011] 本发明的有益效果:本发明所提供的硒化锌纳米透明陶瓷不仅具有较好的光学性 能，也有较强的机械性能。本发明在生产粉体原料过程中采用共沉淀法，通过溶液中的各种 化学反应直接得到化学成分均一、粒度小而分布均匀的纳米粉体材料。本发明制备工艺简 单，周期短，适合大批量生产。
[0012] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0013] 实施例1: 一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计:醋酸锌5份、醋酸亚铁5 份、硒化钠10份、甲基丙烯酸0.1份、乙酸0.5份、氨水1份、甲醇20份、分散剂0.5份、pH调节剂 2份、无水乙醇40份、去离子水20份、烧结助剂1份。
[0014]乙酸锌为二水和乙酸锌，醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。
[0015] 烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.01%、Ti02 0.01%、Li0 0.01%、Ba0 0.1%、 MgO 0.002%、Ca0 0.5%、Zr〇2 0.01%、SrO 0.1%组成。
[0016] 分散剂为乙二酸和丙二酸的混合物。
[0017] 本实施例还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤： (1) 将醋酸锌、醋酸亚铁、硒化钠溶解于去离子水和甲醇的溶液中，以30r/min混合搅拌 lOmin，得母液； (2) 将聚甲基丙烯酸加入母液中，将乙酸与氨水配制成混合溶液，缓慢滴加到母液中， 同时升温至40 °C并以50r/min搅拌30min，滴加完成后，加入分散剂、pH调节剂搅拌均勾； (3) 静置12h，以SOOrpm离心分离出沉淀物，将沉淀物用无水乙醇反复清洗，然后在真空 炉中，保持温度为45°C烘干，得到纳米粉体原料； (4) 将纳米粉体原料和烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在50MPa的压力下压制成 型，成型后在l〇〇〇°C，真空度为0.5Xl(T 3MPa条件下烧结，得硒化锌纳米透明陶瓷。
[0018] 滴定速度为3ml/min;调节溶液的pH值为10.5。
[0019]步骤(3)中真空炉中气体为氮气。
[0020] 实施例2: 一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计:醋酸锌15份、醋酸亚铁 15份、硒化钠20份、甲基丙烯酸0.5份、乙酸2份、氨水5份、甲醇40份、分散剂5份、pH调节剂6 份、无水乙醇80份、去离子水80份、烧结助剂5份。
[0021] 乙酸锌为二水和乙酸锌，醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。
[0022] 烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.1%、Ti02 0.05%、Li0 0.05%、Ba0 1.5%、 MgO 0.01%、Ca0 2.5%、Zr〇2 0.05%、Sr0 0.5%组成。
[0023] 分散剂为乙二酸和己二酸的混合物。
[0024] 本实施例还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤： (1) 将醋酸锌、醋酸亚铁、硒化钠溶解于去离子水和甲醇的溶液中，以50r/min混合搅拌 30min，得母液； (2) 将聚甲基丙烯酸加入母液中，将乙酸与氨水配制成混合溶液，缓慢滴加到母液中， 同时升温至60°C并以80r/min搅拌60min，滴加完成后，加入分散剂、pH调节剂搅拌均勾； (3) 静置18h，以1200rpm离心分离出沉淀物，将沉淀物用无水乙醇反复清洗，然后在真 空炉中，保持温度为65°C烘干，得到纳米粉体原料； (4) 将纳米粉体原料和烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在lOOMPa的压力下压制成 型，成型后在1150°C，真空度为4Xl(T 3MPa条件下烧结，得硒化锌纳米透明陶瓷。
[0025] 滴定速度为7ml/min;调节溶液的pH值为11.5。
[0026]步骤(3)中真空炉中气体为惰性气体。
[0027] 实施例3: 一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计:醋酸锌10份、醋酸亚铁 10份、硒化钠15份、甲基丙烯酸0.3份、乙酸1.25份、氨水3份、甲醇30份、分散剂2.7份、pH调 节剂4份、无水乙醇60份、去离子水50份、烧结助剂3份。
[0028]乙酸锌为二水和乙酸锌，醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。
[0029] 烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.055%、Ti02 0.03%、Li0 0.03%、Ba0 0.8%、 MgO 0· 006%、CaO 1.5%、Zr〇2 0.03%、SrO 0.3%组成。
[0030] 分散剂为乙二酸，丙二酸的混合物。
[0031] 本实施例还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤： (1) 将醋酸锌、醋酸亚铁、硒化钠溶解于去离子水和甲醇的溶液中，以40r/min混合搅拌 20min，得母液； (2) 将聚甲基丙烯酸加入母液中，将乙酸与氨水配制成混合溶液，缓慢滴加到母液中， 同时升温至50°C并以65r/min搅拌45min，滴加完成后，加入分散剂、pH调节剂搅拌均勾； (3) 静置15h，以lOOOrpm离心分离出沉淀物，将沉淀物用无水乙醇反复清洗，然后在真 空炉中，保持温度为55°C烘干，得到纳米粉体原料； (4) 将纳米粉体原料和烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在75MPa的压力下压制成 型，成型后在1075Γ，真空度为2.3Xl(T 3MPa条件下烧结，得硒化锌纳米透明陶瓷。
[0032] 滴定速度为5ml/min;调节溶液的pH值为11。
[0033] 步骤(3)中真空炉为真空，不含其它气体。
[0034] 对实施例1-3制得的硒化锌纳米透明陶瓷抛光为2_的薄片，在3_15μπι的透过率和 机械性能进行测试，测试结果如表1中所示：
从表1可知，本发明制得的硒化锌纳米透明陶瓷透过率均在65%以上，抗冲击强度均在 0.9J/cm2以上。通过对比发现实施例3制得的硒化锌纳米透明陶瓷兼具优良的光学性能和 较强的机械性能。
【主权项】
1. 一种硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于，主要包括以下原料，由重量份数计:醋酸锌 5-15份、醋酸亚铁5-15份、硒化钠10-20份、甲基丙烯酸0.1-0.5份、乙酸0.5-2份、氨水1-5 份、甲醇20-40份、分散剂0.5-5份、pH调节剂2-6份、无水乙醇40-80份、去离子水20-80份、烧 结助剂1-5份。2. 根据权利要求1所述的硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于:所述乙酸锌为二水和乙酸 锌，所述醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。3. 根据权利要求1所述的硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于:所述烧结助剂以质量百分 含量计，由 TEOS 0.01-0 .l%、Ti02 0.01-0.05%、Li0 0.01-0.05%、Ba0 0·卜1.5%、MgO 0.002-0.01%、Ca0 0.5-2.5%、Zr〇2 0.01_0.05%、Sr0 0.1-0.5%组成。4. 根据权利要求1所述的硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于:所述分散剂为乙二酸，丙 二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸中的任意两种的混合物。5. -种如权利要求1-4任一项所述的硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤： (1) 将所述醋酸锌、所述醋酸亚铁、所述硒化钠溶解于所述去离子水和所述甲醇的溶液 中，以30-50r/min混合搅拌10-30min，得母液； (2) 将所述聚甲基丙烯酸加入所述母液中，将所述乙酸与所述氨水配制成混合溶液，缓 慢滴加到所述母液中，同时升温至40_60°C并以50-80r/min搅拌30-60min，滴加完成后，加 入所述分散剂、所述pH调节剂搅拌均匀； (3) 静置12-18h，以800-1200rpm离心分离出沉淀物，将所述沉淀物用所述无水乙醇反 复清洗，然后在真空炉中，保持温度为45-65Γ烘干，得到纳米粉体原料； (4) 将所述纳米粉体原料和所述烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在50MPa-100MPa 的压力下压制成型，成型后在1000-1150°C，真空度为0.5-4Xl(T3MPa条件下烧结，得硒化锌 纳米透明陶瓷。6. 根据权利要求5所述的硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，其特征在于:所述滴定速度 为3-7ml/min;调节溶液的pH值为10.5-11.5。7. 根据权利要求5所述的硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所 述真空炉中气体可以为真空、氮气或惰性气体。
【文档编号】C04B35/626GK106045517SQ201610386957
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】夏晨曦
【申请人】夏晨曦