专利名称：二甲基砜的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机物的制备方法，尤其是指二甲基砜的制备方法。
背景技术：
目前，国内用硝酸氧化二甲基亚砜可得二甲基砜，用硝酸氧化存在很多缺点反应温度较高，能耗大，浪费能源；副反应产物氧化氮无法全部吸收，污染环境；需经减压蒸馏才可获得成品，工艺复杂，产品有奇臭。
发明内容
本发明解决了硝酸法工艺较复杂，成本高；产品有奇臭的问题。
本发明制备方法是经氧化反应，降温析出，过滤，脱水，烘干制得，其特征是氧化反应是二甲基亚砜与双氧水反应生成二甲基砜，二甲基亚砜与双氧水的有效成份重量比为1∶0.44～0.65，反应温度为80～150℃，反应时间4～40小时，然后降温析出晶体，过滤，脱水，烘干得成品。二甲基亚砜的浓度10～100％，双氧水的浓度为15～40％。反应式为 本发明的有益效果是对比硝酸法反应温度适中，制备过程中不产生有害物质，无副反应产物；产品不需真空蒸馏，且无臭味；操作简便，成本低，生产周期短，效率高，用本方法生产的二甲基砜，收率在65～94％。
具体实施例方式实施例1二甲基亚砜和双氧水的重量比为1∶0.5，将40％的二甲基亚砜1150kg加入到3吨反应器中，加入27.5％的双氧水836kg，升温使其在90℃下反应36小时，然后降温25℃以下析出晶体，普通滤布过滤，离心脱水，40℃烘干，使水分≤0.5％得成品，收率为75％。
实施例2二甲基亚砜和双氧水的重量比为1∶0.6，将30％的二甲基亚砜260kg加入到1吨反应器中，加入20％的双氧水234kg，升温使其在90℃下反应30小时，然后降温20℃析出晶体，过滤，离心脱水，30℃烘干得成品，收率为70.21％。
实施例3二甲基亚砜和双氧水的重量比为1∶0.44，将40％的二甲基亚砜1000kg加入到3吨反应器中，加入30％的双氧水586kg，升温使其在130℃下反应35小时，然后降温25℃以下析出晶体，过滤、离心脱水、35℃烘干得成品，收率为69％。
实施例4二甲基亚砜和双氧水的重量比为1∶0.65，将40％的二甲基亚砜800kg加入到3吨反应器中，加入30％的双氧水693kg，升温使其在90℃下反应36小时，然后降温20℃以下析出晶体，过滤，离心脱水，35℃烘干得成品，收率为66.06％。
权利要求
1.二甲基砜的制备方法，经氧化反应，降温析出，过滤，脱水，烘干制得，其特征是氧化反应是二甲基亚砜与双氧水反应生成二甲基砜，二甲基亚砜与双氧水的有效成份重量比为1∶0.44～0.65，反应温度为80～150℃，反应时间4～40小时。
2.根据权利要求1所述的二甲基砜的制备方法，其特征是降温到25℃以下析出晶体，滤布过滤，离心脱水，30～40℃烘干得成品。
3.根据权利要求1所述的二甲基砜的制备方法，其特征是二甲基亚砜的浓度为10～100％，双氧水的浓度为15～40％。
4.根据权利要求1所述的二甲基砜的制备方法，其特征是二甲基亚砜与双氧水的有效成份优选重量比为1∶0.5～0.6。
全文摘要
二甲基砜的制备方法，涉及有机物的制备方法，尤其是指二甲基砜的制备方法。解决了硝酸法工艺较复杂，成本高；产品有奇臭的问题。制备方法是经氧化反应，降温析出，过滤，脱水，烘干制得，氧化反应是二甲基亚砜与双氧水反应生成二甲基砜，二甲基亚砜与双氧水的有效成份重量比为1∶0.44～0.65，反应温度为80～150℃，反应时间4～40小时，然后降温析出晶体，过滤，脱水，烘干得成品。二甲基亚砜的浓度10～100％，双氧水的浓度为15～40％。对比硝酸法反应温度适中，制备过程中不产生有害物质，无副反应产物；产品不需真空蒸馏，且无臭味;操作简便，成本低，生产周期短，效率高，用本方法生产的二甲基砜，收率在65～94％。
文档编号C07C317/00GK1397548SQ0112793
公开日2003年2月19日 申请日期2001年7月13日 优先权日2001年7月13日
发明者张勇 申请人:徐连成