专利名称：3-(n-乙基-n-异戊基)氨基苯酚的制备方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种3-(N-乙基-N-异戊基)氨基 苯酚的制备方法。
背景技术：
3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚是用于合成荧垸类热敏染料S205的关键中 间体，该中间体的传统合成工艺以间苯二酚与异戊胺在催化剂存在下反应，反 应后产物3-异戊氨基苯酚再乙基化，得到3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚。但 该生产工艺成本较高，在反应过程中需要加入催化剂，操作复杂，得到的EPA 纯度不高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种反应原料价格低廉、不 需要催化剂、中间产物采用成盐纯化的方法、操作简单、结晶形态好、纯度高、 易于工业化生产的3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法， 其特点是用一乙胺水溶液与间苯二酚反应得到3-乙氨基苯酚，将得到的3-乙氨 基苯酚中加入工业30%氢氧化钠水溶液和工业固体氢氧化钠生成钠盐后，然后 再加入工业盐酸酸化得到纯化的3-乙氨基苯酚，纯化后的3-乙氨基苯酚再与溴 代异戊烷反应得到3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚。
为了进一步实现本发明的目的，可以是间苯二酚与一乙胺水溶液反应时无 需加入催化剂，反应温度为160 200°C。为了进一步实现本发明的目的，可以是所用原料的配料比为间苯 二酚、 一乙胺水溶液中的一乙胺、工业30%氢氧化钠水溶液、工业固体 氢氧化钠的摩尔数之比为1: 0. 5 2.0: 0. 5 4.0: 0. 5 4.0。
为了进一步实现本发明的目的，可以是间苯二酚与一乙胺水溶液反 应完成后的物料降至5(TC以下，加入工业30%氢氧化钠水溶液和工业固 体氢氧化钠，继续降温至0 10。C，过滤，得3-乙氨基苯酚钠盐。
为了进一步实现本发明的目的，可以是将反应制备的3-乙氨基苯酚 钠盐，用工业盐酸调PH=6 7后无需分水，与溴代异戊烷在80 9(TC下 反应，经分水、真空脱水后得到产物3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚。
本发明与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果本发明采用 与现有技术完全不同的合成路线，第一步反应选用价廉易得的一乙胺水 溶液与间苯二酚反应，无需加入催化剂；第一步反应产物3-乙氨基苯酚 纯化采用成盐的方法，操作简单；3-乙氨基苯酚钠盐精制后结晶形态好， 纯度高，易于工业化。其合成路线如下<formula>formula see original document page 4</formula>采用本发明方法具有反应原料价格低廉、不需要催化剂、中间产物采用 成盐纯化的方法、操作简单、结晶形态好、纯度高、易于工业化生产的 特点。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例l， 3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法，是在室温下， 顺次将77g间苯二酚和53g含量为65%的一乙胺水溶液加入250ml高压反 应釜中，升温至165 175'C，保温至反应结束，待反应后物料降温至40 。C时，将其转移至烧杯中，搅拌下慢慢加入80ml含量30X液碱，即含氢 氧化钠0.8mo1，加完后加入25g片碱，继续降温至0 10"C，过滤，得 3-乙氨基苯酚钠盐约160g左右；室温下将50ml水加入1000ml烧瓶，搅 拌下加入3-乙氨基苯酚钠盐160g，用工业盐酸调PH=6 7后升温至80 °C，滴加95g溴代异戊烷，保温反应，反应完毕后，分去下层水层，水 洗一次，减压蒸馏脱水，得产物3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚约100g， 含量95. 0%以上。
实施例2， 3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法，是在室温下， 顺次将77g间苯二酚和58g含量为60%的乙胺水溶液加入250ml高压反应 釜中，升温至18(TC，保温至反应结束，待反应后物料降温至3(TC时， 将其转移至烧杯中，搅拌下慢慢加入100ml含量30X液碱，加完后加入 30g片碱，继续降温至0 1(TC，过滤，得3-乙氨基苯酚钠盐约160g左 右；室温下将50ml水加入1000ml烧瓶，搅拌下加入前部反应产物3_乙 氨基苯酚钠盐160g，用工业盐酸调PH=6 7后升温至80°C，滴加150g溴代异戊垸，'保温反应，反应完毕后，分去下层水层，水洗一次，减压
蒸馏脱水，得产物3-(N-乙基-N-异^基)氨基苯酚约100g，含量95.0% 以上。
权利要求
1、3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法，其特征是用一乙胺水溶液与间苯二酚反应得到3-乙氨基苯酚，将得到的3-乙氨基苯酚中加入工业30％氢氧化钠水溶液和工业固体氢氧化钠生成钠盐后，然后再加入工业盐酸酸化得到纯化的3-乙氨基苯酚，纯化后的3-乙氨基苯酚再与溴代异戊烷反应得到3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚。
2、 根据权利要求1所述的3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法， 其特征是间苯二酚与一乙胺水溶液反应时无需加入催化剂，反应温度为160 200 。C。
3、 根据权利要求1或2所述的3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方 法，其特征是所用原料的配料比为..间苯二酚、 一乙胺水溶液中的一乙胺、工 业30%氢氧化钠水溶液、工业固体氢氧化钠的摩尔数之比为1: 0. 5 2. 0: 0. 5 4.0: 0. 5 4. 0。
4、 根据权利要求1所述的3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法， 其特征是间苯二酚与一乙胺水溶液反应完成后的物料降至5(TC以下，加入工业 30%氢氧化钠水溶液和工业固体氢氧化钠，继续降温至0 10°C，过滤，得3-乙氨基苯酚钠盐。
5、 根据权利要求1或4所述的3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方 法，其特征是将反应制备的3-乙氨基苯酚钠盐，用工业盐酸调PH=6 7后无需 分水，与溴代异戊垸在80 9(TC下反应，经分水、水洗、减压蒸馏脱水后得到 产物3- (N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚。
全文摘要
本发明公开了一种3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚的制备方法，是用一乙胺水溶液与间苯二酚反应得到3-乙氨基苯酚，将得到的3-乙氨基苯酚中加入工业30％氢氧化钠水溶液和工业固体氢氧化钠生成钠盐后，然后再加入工业盐酸酸化得到纯化的3-乙氨基苯酚，纯化后的3-乙氨基苯酚再与溴代异戊烷反应得到3-(N-乙基-N-异戊基)氨基苯酚，本发明具有反应原料价格低廉、不需要催化剂、中间产物采用成盐纯化的方法、操作简单、结晶形态好、纯度高、易于工业化生产的特点。
文档编号C07C215/00GK101486658SQ200910014399
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月27日 优先权日2009年2月27日
发明者丛国日, 包恩伟, 林淑美, 军 梁, 王万杰, 贺承相 申请人:康爱特维迅(蓬莱)化学有限公司