专利名称：一种从洋葱中提取3-乙基-2,4,5-三硫代辛烷2-s-氧化物的方法
技术领域：
本发明涉及一种3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的制备方法，尤其是一种从植物中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的制备方法。
背景技术：
3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物，分子式=C7H16C^3，分子量212. 401，CAS 登录号132216-21-8，主要存在于葱科植物洋葱L.中。其分子式如下。
、\,z\Z、 z\现代研究表明，3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物具有非常强的抗血小板聚集作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。现有技术中，尚没有适用于高纯度3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。取洋葱，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1_3%，萃取压力20-30MPa，温度40_60°C，CO2流量l_3ml/g生药·π η， 萃取时间80-120min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为80-120°C，压力为lOOPa，蒸馏时间60min;收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2 级蒸馏的蒸发面温度为40-60°C，压力为120Pa，蒸馏60min，收集馏出物，即得。CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1。CO2超临界萃取压力25MPa，温度50°C，CO2流量2ml/g生药· min。CO2超临界萃取时间lOOmin。第1级蒸馏的蒸发面温度为100°C。第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C。制备所得3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定3-乙基_2，4，5_三硫代辛烷2_S_氧化物纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-水(90 10)；流速lmL/ min ；检测波长:220nm ；柱温:30°C。测定方法
精密称取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇 20mL,超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取洋葱lOKg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量lml/g生药·π η，萃取时间 80min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为80°C，压力为lOOPa，蒸馏时间60min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为40°C，压力为120Pa，蒸馏60min，收集馏出物，即得3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷 2-S-氧化物2. 4g，经HPLC检测，纯度为95. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取洋葱lOKg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度60°C，CO2流量3ml/g生药·π η，萃取时间 120min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为120°C，压力为lOOPa，蒸馏时间60min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为60°C，压力为120Pa，蒸馏60min，收集馏出物，即得3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷 2-S-氧化物3. 7g，经HPLC检测，纯度为94. 5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取洋葱lOKg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力25MPa，温度50°C，CO2流量2ml/g生药·π η，萃取时间 lOOmin，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100°C，压力为lOOPa，蒸馏时间60min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C，压力为120Pa，蒸馏60min，收集馏出物，即得3-乙基_2，4，5-三硫代辛烷 2-S-氧化物3. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 0%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种从洋葱中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取洋葱，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂， 夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-30MPa，温度40-60°C，CO2流量 l-3ml/g生药· min，萃取时间80-120min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为80-120°C，压力为lOOPa，蒸馏时间60min ；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为40-60°C，压力为120Pa，蒸馏60min，收集馏出物，即得。
2.根据权利要求1所述一种从洋葱中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1。
3.根据权利要求1所述一种从洋葱中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，其特征在于所述CD2超临界萃取压力25MPa，温度50°C，CO2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种从洋葱中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取时间lOOmin。
5.根据权利要求1所述一种从洋葱中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，其特征在于所述第1级蒸馏的蒸发面温度为100°c。
6.根据权利要求1所述一种从洋葱中提取3-乙基-2，4，5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，其特征在于所述第2级蒸馏的蒸发面温度为50°C。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从洋葱中提取3-乙基-2,4,5-三硫代辛烷2-S-氧化物的方法，工艺步骤为取洋葱，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，收集馏出物,即得。采用本发明制备3-乙基-2,4,5-三硫代辛烷2-S-氧化物，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07C319/28GK102249965SQ201110150589
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月7日 优先权日2011年6月7日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司