专利名称：一种含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于有机硅烷偶联剂改性领域，具体涉及一种含疏水性烷氧基团的有机硅化合物的制备方法，该改性的含疏水性烷氧基团的有机硅烷偶联剂在使用过程中可降低水解速率，减少乳液聚合时凝胶的产生。
背景技术：
硅烷偶联剂是由硅氯仿(HSiCl3)和带有反应性基团的不饱和烯烃在钼氯酸催化下加成，再经醇解而得。硅烷偶联剂实质上是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。硅烷偶联剂结构式
权利要求
1.一种含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，通过醇类化合物改性硅烷偶联剂获得，其特征在于，包括以下步骤步骤1、按摩尔比为1:3-1:8称取待改性的硅烷偶联剂与醇，并将其混合液至于反应器中，并添加质子酸做催化剂；步骤2、控制反应压力为常压-0. 6MPa，温度为75-95°C，在恒速搅拌下反应4_30时，每间隔1小时向反应器中滴加一定量的醇，直至反应结束；步骤3、待反应液冷却至室温，过滤所得的溶液；步骤4、取滤液进行减压蒸馏，真空度控制在500-760mmHg，温度控制在80-10(TC，直至无液滴馏出，即可得到改性的含疏水性烷氧基团的有机硅化合物。
2.根据权利要求1所述含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，其特征在于所述改性的醇为乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174)，乙烯基三甲氧基硅氧烷，N- (β-氨乙基)_ Y-氨丙基三甲氧基硅烷或N- ( β-氨乙基)_ Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，其特征在于所用催化剂为固态颗粒状质子酸，粒径约为0. 1-0. 9mm，优选粒径为0. 4-0. 7mm.是苯乙烯与对苯乙烯磺酸的共聚物，反应之后用过滤的方法即可除去，催化剂可重复使用5-6 次，不需其他复杂操作。
5.根据权利要求1所述的含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，其特征在于改性硅烷偶联剂的优选反应压力为常压，优选反应温度为80-90°C，优选反应时间 8-22 时。
6.根据权利要求2所述的含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，其特征在于取滤液进行减压蒸馏，优选真空度控制在580-660mmHg，优选温度在85_90°C。
全文摘要
本发明公开了一种含难水解疏水性基团改性的硅烷偶联剂及其制备方法，包括以下步骤按摩尔比称取待改性的硅烷偶联剂与醇，并将其混合液至于反应器中，并添加质子酸做催化剂；控制反应压力，温度，在恒速搅拌下反应，向反应器中滴加一定量的醇，直至反应结束；过滤所得的溶液；取滤液进行减压蒸馏，控制真空度、温度，直至无液滴馏出。本发明采用低价原料，简化反应路线，反应中催化剂可多次使用，根据不同的要求可得到不同取代基、不同取代程度的疏水化合物。反应条件温和，不需要高温，高压，改性后的产品保质期长，可常温下保持二年不变质，反应转化率较高，基团取代效果较好，改性后的产品可直接应用，并可作为制备其它化合物的原料。
文档编号C07F7/18GK102516287SQ20111043437
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者强志翔, 蒋耀兴, 谢洪德 申请人:苏州大学