专利名称：亚甲基双水杨酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亚甲基双水杨酸的制备方法。
背景技术：
亚甲基双水杨酸(Methylene disalicylic acid,以下简称MD)是一种有机芳香酸，分子式=C15H12O6，分子量288. 26，主要用作高档涂料的原料和多肽类抗生素杆菌肽的络合剂。美国专利US6，133，384中报道了一种亚甲基双水杨酸的制备方法，该法中水杨酸与多聚甲醛悬浮于水中，在硫酸催化下，合成亚甲基双水杨酸。由于水杨酸在水中的溶解度不大，导致反应不完全，水杨酸的转化率不高，而且反应温度达到100°C，最终产品中的多聚物含量较高。本发明是以水杨酸和多聚甲醛为原料，在有机酸溶剂中水杨酸与甲醛缩合制备亚甲基双水杨酸的方法。用本法制得的亚甲基双水杨酸转化率高，最终产品的多聚物含量少，色谱纯度较高。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供了一种亚甲基双水杨酸的制备方法，用该方法制得的亚甲基双水杨酸转化率高，最终产品的多聚物含量少，色谱纯度较闻。本发明技术方案是这样构成的，一种亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于它包括以下依序进行的步骤①将水杨酸、多聚甲醛及有机酸性溶剂混合并搅拌升温至55_65°C之间；②接着在混合物中加入无机酸，于50_80°C的温度环境中反应4-8小时，之后冷却到25-33°C，过滤获得亚甲基双水杨酸滤饼。本发明是以水杨酸、多聚甲醛为原料，先采用有机酸性溶剂将水杨酸与多聚甲醛溶解后，再用无机酸作催化剂，在一定温度下，使两个水杨酸分子与一个甲醛分子缩合成亚甲基双水杨酸。
权利要求
1.一种亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于它包括以下依序进行的步骤 ①将水杨酸、多聚甲醛及有机酸性溶剂混合并搅拌升温至55-65°C之间； ②接着在混合物中加入无机酸，于50-80°C的温度环境中反应4-8小时，之后冷却到25-33 0C，过滤获得亚甲基双水杨酸滤饼。
2.根据权利要求I所述的亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于将步骤②过滤获得的亚甲基双水杨酸滤饼先经热水淋洗，接着干燥后获得亚甲基双水杨酸成品。
3.根据权利要求2所述的亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于步骤①中，先将水杨酸溶解于有机酸性溶剂中，再加入多聚甲醛。
4.根据权利要求3所述的亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于步骤①中，所述水杨酸与有机酸性溶剂的混合比例是I : I. 5-3重量体积比，所述水杨酸与多聚甲醛的混合比例是I : 0.5-0. 8摩尔比；步骤②中，所述无机酸的加入量为有机酸性溶剂体积的4-5%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于所述有机酸性溶剂由浓度为90%以上的甲酸、浓度为90%以上的乙酸或浓度为90%以上的丙酸构成。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于所述无机酸由浓度为30%以上的盐酸、浓度为92. 5%以上的硫酸或浓度为80%以上的磷酸构成。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于步骤①中，所述水杨酸与有机酸的混合比例是I : 2重量体积比，所述水杨酸与多聚甲醛的混合比例是I : 0. 55摩尔比；步骤②中，所述无机酸的加入量为有机酸性溶剂体积的4. 5%。
全文摘要
本发明涉及一种亚甲基双水杨酸的制备方法，其特征在于它包括以下依序进行的步骤①将水杨酸、多聚甲醛及有机酸性溶剂混合并搅拌升温至55-65℃之间；②接着在混合物中加入无机酸，于50-80℃的温度环境中反应4-8小时，之后冷却到25-33℃，过滤获得亚甲基双水杨酸滤饼。用本发明方法制得的亚甲基双水杨酸转化率高，最终产品的多聚物含量少，色谱纯度较高。
文档编号C07C51/353GK102627554SQ20121007850
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者姜献民, 徐奔, 李俊辉 申请人:浦城绿康生化有限公司