专利名称：一种4-甲基-2-羟基硫酚的合成方法
技术领域：
本发明涉及ー种4-甲基-2-羟基硫酚的合成方法，属于精细化工产品生产的技术领域。
背景技术：
近年来，环境问题成为人们日益关注的焦点，因重金属引起的水污染问题，严重影响的人们的日常生活，引起了广泛关注。重金属离子如Co2+、Ni2+、Cu2+等由于其特殊的电子层结构易与含有O、N、S、P等原子的螯合剂相结合，形成螯合体结构而沉淀下来，并且螯合剂具有灵敏度高、去除重金属离子效果好、可循环使用、能降低成本等特性，成为了水处理方法的研究热点之一。目前，大多数采用含有羧基、羟基、氨基等官能团的螯合剂来处理重金属离子。上述这些官能团在螯合吸附重金属过程中，所形成的螯合体稳定性不够。本发明以对4-甲基-2_氨基硫酚为原料合成4-甲基-2-羟基硫酚，利用巯基中S原子与重金属离子较强的结合性能，期待得到ー种新型高效的重金属螯合剤。
发明内容
本发明的目的是在于提供ー种4-甲基-2-羟基硫酚的合成方法。该物质是基于对甲基苯硫酹中巯基能有效结合Co2+的性能,在4-甲基-2-氨基硫酹的基础上设计的ー种新螯合剂，其合成方法エ艺简单，产品易于分离提纯，收率高。本发明是通过以下技术方案实现的。以4-甲基-2-氨基硫酚为原料合成4-甲基-2-羟基硫酚的エ艺过程，其特征在干，先将物质的量为氢氧化钠用量O. 3-0. 7倍的
4-甲基-2-氨基硫酚加入氢氧化钠水溶液中微热溶解后，控制反应温度为0-15°C，再加入物质的量为4-甲基-2-氨基硫酚用量I. 0-1. 5倍的亚硝酸盐的水溶液，然后缓慢滴加入物质的量为氢氧化钠用量3-5倍的酸进行重氮化反应(由于反应过程中还同时存在酸碱中和反应和亚硝酸盐反应生成亚硝酸的反应，要注意控制酸加入的速度)，滴加完后再反应l-4h后用尿素分解未反应完全的亚硝酸盐；其中亚硝酸盐可以是亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸铵，酸的作用是提供氢离子，使亚硝酸盐转变为亚硝酸，再将4-甲基-2-氨基硫酚中的氨基转为重氮盐，可以是硫酸、盐酸或硝酸。最后将所得反应液分批加入煮沸的硫酸浓度为3-8mol/L的溶液中水解释放氮(保持加入过程为沸腾状态)，加完后继续反应O. Ι-lh,冷却、过滤后在30°C下，-O. SMPa下真空干燥12h得到黄色结晶产物4-甲基-2-羟基硫酚。本发明的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法，其合成方法简单，产物易于分尚提纯，反应效率尚。
具体实施例方式取0.9g氢氧化钠溶于水，然后加入0.28g 4-甲基-2-氨基硫酚，微热使其充分溶解，冰浴控制反应温度5°C，加入0. 18g亚硝酸钠(溶于IOmL蒸馏水中)，再缓慢滴加入lmol/L盐酸6mL，滴加完后继续反应2h。
缓慢滴加3mL浓度为98%的硫酸入15mL蒸馏水中，将配置好的硫酸溶液加热至沸腾，然后分批加入前述反应液，保持沸腾状态。加完后，继续煮沸15min。冷却、过滤后在 30°C下，-0. SMPa下真空干燥12h得到黄色结晶产物4-甲基-2-羟基硫酚。
权利要求
1. 一种以4-甲基-2-氨基硫酚为原料合成4-甲基-2-羟基硫酚的方法，其特征在于包括以下步骤(a)将物质的量为氢氧化钠用量0. 3-0. 7倍的4-甲基-2-氨基硫酚加入氢氧化钠水溶液中微热溶解后，控制反应温度为0-15°C，再加入物质的量为4-甲基-2-氨基硫酚用量I. 0-1. 5倍的亚硝酸盐的水溶液，然后缓慢滴加入物质的量为氢氧化钠用量3-5倍的酸进行重氮化反应，滴加完后再反应l_4h后用尿素分解未反应完全的亚硝酸盐,其中亚硝酸盐可以是亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸铵，酸可以是硫酸、盐酸或硝酸；(b)将所得反应液分批加入煮沸的硫酸浓度为3-8mol/L的溶液中水解释放氮(保持加入过程为沸腾状态)，加完后继续反应0. I-Ih，冷却、过滤后在30°C下，-0. SMPa下真空干燥12h得到黄色结晶产物4-甲基-2-羟基硫酚。
全文摘要
本发明涉及一种4-甲基-2-羟基硫酚的合成方法。该物质是一种螯合剂，是先将反应物4-甲基-2-氨基硫酚溶解在氢氧化钠水溶液中，然后加入过量的亚硝酸盐和酸进行重氮化反应，再用尿素分解未反应完全的亚硝酸盐，最后将反应液分批倒入煮沸的硫酸溶液中水解，冷却、过滤、真空干燥得到产物4-甲基-2-羟基硫酚。该合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。
文档编号C07C319/12GK102675169SQ20121017954
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者周随安, 姜红宇, 李志勇, 李朝辉, 湛雪辉 申请人:长沙理工大学