专利名称：一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法
技术领域：
本发明一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，属于农产品深加工技术领域。
背景技术：
茶多糖和茶多酚是茶叶的两类主要主要功能成分，具有广谱生物活性，其中茶多酚具有抗癌、抗病毒、抗菌、抗辐射、降脂、降压、防龋齿、消臭等功能；茶多糖有降血糖、降血月旨，并且在防治糖尿病、抗凝血、防血栓形成，保护血相和增强人体非特异性免疫能力等方面也具有明显功效，二者在食品、医药、保健等领域有广泛的开发和应用前景。茶多酚的提取方法主要包括回流、溶剂萃取、超临界CO2和超声波辅助提取，所使用的溶剂主要包括水、乙醇水溶液、乙酸乙酯、正己烷。这方面有许多专利报道(CN201110078043. 8、CN201010607720. 6、CN201010165376、CN200810155690、CN200810060381. 7、CN200710132085. 9、CN200410023065. 4、CN200410013248. 8)。用水和CO2做溶剂存在茶多酚得率低的缺点，有机溶剂虽然可以提高茶多酚的得率但是存在安全性和经济性问题。茶多糖的提取方法主要包括微波辅助酶法提取(CN200810106963)、热回流提取(CN201110045130. 3,200610125174. 6)、热回流酶法提取(03114898. O)。所使用的溶剂主要是水，而粗茶多糖在水中只能溶解76%，表明用水提也存在提取率低的问题。此外这些专利方法都是针对两种成分中一种。没有实现茶多酚和茶多糖的同时提取。亚临界水提取是近来发展起来的新型绿色提取技术。亚临界水提取技术是指将水加热至沸点100°c以上，临界点347°C以下，并控制系统压力使水保持为液态，这种状态的水被称为亚临界水，以这种水为溶剂进行提取的过程。常温下水是强极性成分，适合提取强极性的活性成分，而中等极性和弱极性成分的溶解能力有限。当水处于亚临界状态时，改变温度和压力，可以改变水的极性、表面张力和粘度，使得亚临界水对活性成分的溶解能力很大的提高，从而提高其提取效率。该技术在天然活性成分的提取方面有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种用亚临界状态的水同时提取分离茶叶原料中的茶多酚和茶多糖的方法，方法步骤简单，产品的得率高，无有机溶剂残
&3甶o 按照本发明提供的技术方案，一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，步骤为
(1)研磨取茶叶，磨碎成粒径为0.ro. 2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
(2)提取将步骤(I)所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为2(Tl20min ;不锈钢提取釜中的亚临界水压力为5 15MPa，温度为10(Tl80°C，流速为6 20L/h ；
(3)吸附洗脱取步骤(2)所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附结束后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
(4)后处理取步骤(3)所得的吸附流出液和水洗脱液，在4(T75°C减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。所述吸附树脂为ADS-17、ADS-F8、CT-IO0
步骤(3)所述洗脱过程为依次用0. 3^1吸附柱体积的去离子水、2 4个吸附柱体积的质量浓度为19^15%的乙醇和2-4个吸附柱体积的质量浓度为809^100%的乙醇洗柱；
其中，吸附流出液和水洗脱液在50-75°C浓缩干燥得到茶多糖产品，高浓度乙醇洗脱液在4(T65°C蒸馏浓缩干燥得到高含量茶多酚产品。所得茶多糖产品中茶多糖含量为55. 79T57. 1%，茶多酚产品中茶多酚含量为83. 19T84. 5%。本发明具有如下优点本发明能同时提取茶多酚和茶多糖，提取时间短，提取效率高；提取分离过程没有使用毒性有机溶剂，环境友好；将提取和分离偶联起来，工艺过程简单，易于操作，生产成本低。
具体实施例方式实施例I
(1)研磨取茶叶IOOg,磨碎成粒径为0.Imm的颗粒,得到茶叶粉末；
(2)提取将步骤(I)所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为40min ;不锈钢提取釜中的亚临界水压力为lOMPa，温度为 120°C，流速为 6. 7L/h ；
(3)吸附洗脱取步骤(2)所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附结束后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
(4)后处理取步骤(3)所得的吸附流出液和水洗脱液，4(T75°C减压浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。吸附通过液和0. 5柱体积的水洗液合并浓缩干燥得含量为55. 7%茶多糖产品，提取率为96. 5%。80%的乙醇洗脱液浓缩真空干燥得含量为83. 1%的茶多酚产品，提取率为90. 3%。实施例2
(1)研磨取茶叶，磨碎成粒径为0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
(2)提取将步骤(I)所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为60min ;不锈钢提取釜中的亚临界水压力为12MPa，温度为140°C，流速为8L/h ；
(3)吸附洗脱取步骤(2)所得的室温冷却后的提取液4L，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，依次用I柱体积的水、2. 5柱体积的10%的乙醇和3个柱体积的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
(4)后处理取步骤(3)所得的吸附流出液和水洗脱液，在63°C减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。提取和吸附结束后，吸附通过液和0. 5柱体积的水洗液合并浓缩真空干燥得含量为57. 1%茶多糖产品，提取率为95. 8%, 80%的乙醇洗脱液浓缩真空干燥得含量为84. 5%的茶多酚产品，提取率为91. 2%。实施例3
(1)研磨取茶叶，磨碎成粒径为0.Imm的颗粒，得到茶叶粉末；
(2)提取将步骤(I)所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为SOmin ;不锈钢提取釜中的亚临界水压力为lOMPa，温度为160°C，流速为12L/h ；
(3)吸附洗脱取步骤(2)所得的室温冷却后的提取液5L，同时流过装有吸附树脂的吸
附柱层析，依次用I柱体积的水、2柱体积的10%的乙醇和2. 5个柱体积的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
(4)后处理取步骤(3)所得的吸附流出液和水洗脱液，在40°C减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。吸附通过液和0. 5柱体积的水洗液合并浓缩干燥得含量为56. 8%茶多糖产品，提取率为94. 8%, 80%的乙醇洗脱液浓缩后真空干燥得含量为84. 1%的茶多酚产品，提取率为89. 8%。实施例4
(1)研磨取茶叶，磨碎成粒径为0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
(2)提取将步骤(I)所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为120min ;不锈钢提取釜中的亚临界水压力为5 15MPa，温度为120°C，流速为15L/h ；
(3)吸附洗脱取步骤(2)所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，依次用0. 8柱体积的水、2柱体积的10%的乙醇和2个柱体积的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
(4)后处理取步骤(3)所得的吸附流出液和水洗脱液，在75°C减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。吸附通过液和0. 5柱体积的水洗液合并浓缩这空干燥得含量为56. 3%茶多糖产品，提取率为96. 1%，80%的乙醇洗脱液浓缩这空干燥得含量为83. 9%的茶多酚产品，提取率为 91. 2% o
权利要求
1.一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是步骤为 (1)研磨取茶叶，磨碎成粒径为0.ro. 2mm的颗粒，得到茶叶粉末； (2)提取将步骤(I)所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为2(Tl20min ;不锈钢提取釜中的亚临界水压力为5 15MPa，温度为10(Tl80°C，流速为6 20L/h ； (3)吸附洗脱取步骤(2)所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附结束后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和三次洗脱液； (4)后处理取步骤(3)所得的吸附流出液和水洗脱液，在4(T75°C减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
2.如权利要求I所述用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是所述吸附树脂为 ADS-17、ADS-F8、CT-IO0
3.如权利要求I所述用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是步骤(3)所述洗脱过程为依次用0. 3^1吸附柱体积的去离子水、2 4个吸附柱体积的质量浓度为1%"15%的乙醇和2-4个吸附柱体积的质量浓度为809^100%的乙醇洗柱； 其中，吸附流出液和水洗脱液在50-75°C浓缩干燥得到茶多糖产品，高浓度乙醇洗脱液在4(T65°C蒸馏浓缩干燥得到高含量茶多酚产品。
4.如权利要求I所述用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是所得茶多糖产品中茶多糖含量为55. 79T57. 1%，茶多酚产品中茶多酚含量为83. 19^84. 5%。
全文摘要
本发明一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，属于农产品深加工技术领域。其将茶叶粉末放入提取斧中，通过处于一定条件的亚临界水对其进行动态提取，得到冷却的提取液同时进行大孔树脂柱层析进行动态吸附，提取和吸附结束后，分别用不同浓度的乙醇溶液洗脱吸附柱，本发明能同时提取茶多酚和茶多糖，提取时间短，提取效率高；提取分离过程没有使用毒性有机溶剂，环境友好；将提取和分离偶联起来，工艺过程简单，易于操作，生产成本低。
文档编号C07G99/00GK102746415SQ20121026363
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月28日 优先权日2012年7月28日
发明者兰海崇, 唐弟康, 娄在祥, 尔朝娟, 王洪新, 谭吉良, 马朝阳 申请人:江南大学