福美司坦的改进制备方法

文档序号:3589430阅读:245来源:国知局
专利名称:福美司坦的改进制备方法
技术领域
本发明涉及一种药物化合物的制备方法,具体地说是福美司坦(4-羟基雄甾-4-烯-3,17- 二酮)的改进制备方法。
背景技术
福美司坦(4 -羟基雄甾-4-烯-3,17- 二酮,CAS =566-48-3)的结构式为
权利要求
1.一种福美司坦的制备方法,包括如下步骤
2.根据权利要求I所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于步骤⑴中所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求I所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于步骤⑴中所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠或焦亚硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求I所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于步骤⑵中所述的溶剂为冰醋酸、丙酮中的一种。
5.根据权利要求I所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于步骤⑵中所述的固体酸为硅胶负载硝酸,由浓硝酸吸附于载体硅胶上制备而成,质量百分比浓度> 98%的浓硝酸与载体娃胶的用量重量比为I: 10 50。
6.根据权利要求I或5所述的一种福美司坦的制备方法,其特征在于所述的固体酸由下法制得将Ig质量百分比浓度彡98%的浓硝酸用丙酮稀释,投入10 50g的60 100目硅胶中,搅拌、减压蒸除丙酮、干燥得到所需固体酸。
全文摘要
本发明涉及一种福美司坦的制备方法,以4-雄烯二酮为起始原料经过环氧化、开环脱水制得,所述的开环脱水反应采用固体酸作为催化剂。本发明的合成方法对环境友好,反应条件温和,精制过程简洁,适合于工业化生产;采用本发明方法合成的福美司坦呈白色针状结晶性粉末;质量收率较高,达到43%以上,产品纯度达到98%以上。
文档编号C07J1/00GK102964410SQ201210500139
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 徐勇 申请人:华中药业股份有限公司
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