专利名称：制备表吲哚二酮及其衍生物的方法
技术领域：
本发明涉及一种表Il引哚二酮(epindolidione)或其衍生物的制备方法,特别涉及一种用于颜料的表吲哚二酮或其衍生物的制备方法。
背景技术：
表吲哚二酮呈绿光黄到红光黄色调，而其取代后的衍生物可呈现橙色到红色色调。该类颜料不仅适用于塑料、油性涂料、水性涂料的着色(树脂成分可以为聚酰胺、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、橡胶、人造革、粘胶纤维、纤维素乙酯等)，还可用于图片印墨，纸浆着色、织物印花、化妆品(如指甲油)等。
J.0rg.Chem.，1968，33 (11)，4004-4010.公开一种合成表吲哚二酮的方法，该方法以二羟基富马酸和芳胺为起始原料，具体合成路线如下所示:
权利要求
1.一种制备式I所示化合物的方法，包括如下步骤: (1)由式II和/或式III所示化合物与式IV所示化合物经“缩合反应”，得到式V所示化合物的步骤； (2)由式V所示化合物经“成环反应”，得到式VI所示化合物的步骤；和 (3)在有脱氢试剂存在及碱性条件下，由式VI所示化合物经“脱氢反应”，得到目标物的步骤；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中R1 R6中任意两个相邻的R的组合为五元或六元的含氮杂原子的杂环基；或 R1 R6中任意两个相邻的R的组合为由“羰基”取代的五元或六元的含氮杂原子的杂环基； 其中，所述杂环基的杂原子数为I或2。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，其中R1 R6中任意两个相邻的R的组合为五元的含氮杂原子的杂环基；或 R1 R6中任意两个相邻的R的组合为由“羰基”取代的五元的含氮杂原子的杂环基； 其中，所述杂环基的杂原子数为I或2。
4.如权利要求1 3中任意一项所述的方法，其特征在于，其中式II和/或式III所示化合物与式IV所示化合物的“缩合反应”反应在有惰性气体存在条件下进行，所述“缩合反应”的反应温度为50°C 80°C。
5.如权利要求1 3中任意一项所述的方法，其特征在于，其中“成环反应”的反应温度为 200°C 280°C。
6.如权利要求1 3中任意一项所述的方法，其特征在于，其中“脱氢反应”的反应温度为 100°C 160°C。
7.如权利要求1 6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括脱氢试剂回收的步骤。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，其中所用的脱氢试剂是间硝基苯磺酸钠。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，其中间硝基苯磺酸钠回收制得式IX所示化合物:
全文摘要
本发明涉及一种表吲哚二酮或其衍生物的制备方法。所述方法的主要步骤是采用苯胺或其衍生物和2,3-二卤代丁二酸酯为起始原料，只需经“缩合反应”，一次“成环反应”及“脱氢反应”便可制得表吲哚二酮或其衍生物，且所用的脱氢试剂可回收利用。本发明提供的制备表吲哚二酮或其衍生物的方法具有步骤简洁、制备成本低廉及对环境友好等优点。
文档编号C07D471/22GK103145708SQ20131009727
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月25日 优先权日2013年3月25日
发明者王利民, 蔡小飞, 王峰, 王桂峰, 田禾, 陈立荣, 陈丽, 黄卓 申请人:百合花集团股份有限公司, 华东理工大学