Brφnsted酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了Brφnsted酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用：苯酚和草酸二甲酯在Brφnsted酸离子液体的催化作用下进行酯交换反应，酯交换反应在无溶剂条件下进行，反应温度为150～250℃，反应时间为2～5h，得含有草酸二苯酯的混合物；苯酚和草酸二甲酯的摩尔比为2.0～10.0：1；作为催化剂的Brφnsted酸离子液体与作为底物的草酸二甲酯的摩尔比为5%～20%。采用该方法能实现反应条件温和、收率高、成本低、绿色安全地利用苯酚和草酸二甲酯酯交换制备草酸二苯酯（即，获得含有草酸二苯酯的混合物）。
【专利说明】Breistei酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机合成方法，特别是Branstoi酸离子液体在制备草酸二苯酯(DPO)中的应用。
【背景技术】
[0002]碳酸二苯酯(DPC)是一种低毒、无污染的重要有机碳酸酯，可用于合成聚碳酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、单异氰酸酯等，广泛应用于塑料工业、合成农药、医药等领域。
[0003]草酸二苯酯(DPO)经脱羰基反应即可得到碳酸二苯酯，该反应有成熟的工艺。
[0004]目前DPC的合成方法主要有三种:
[0005]I)光气法，首先由光气与苯酚在NaOH中反应生成氯甲酸苯酯，再与苯酚反应合成DPC (S-1)；
[0006]2)酯交换法，包括苯酚和碳酸二甲酯(DMC)酯交换法(S-2)、苯酚和草酸二甲酯(DMO)酯交换法(S-3)，所得草酸二苯酯脱羰基得产物DPC ；
[0007]3)氧化羰基化法，以CO、O2和苯酚为原料在催化剂作用下直接合成DPC (S_4)。
【权利要求】
1.Bransted酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用，其特征在于:苯酚和草酸二甲酯在BKHisted酸离子液体的催化作用下进行酯交换反应，所述酯交换反应在无溶剂条件下进行，反应温度为150~250°C，反应时间为2~5h，得含有草酸二苯酯的混合物； 苯酚和草酸二甲酯的摩尔比为2.0~10.0:1 ; 作为催化剂的Bransted酸离子液体与作为底物的草酸二甲酯的摩尔比为5%~20%。
2.根据权利要求1所述的Bwmted酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用，其特征在于:所述Bmnsted酸离子液体为以下任意一种:
[MimN (CH2) 4S03H] [HSO4]、[ (CH3) 3N (CH2) 4S03H] [HSO4]、[ (C2H5) 3N (CH2) 4S03H] [HSO4]、[MimN(CH2)4SO3H] [TsO]、[PyN(CH2)4SO3H] [HSO4], [PyN(CH2)4SO3H] [TsO], [PyN(CH2)4SO3H][MsO]、[PyN(CH2)4SO3H] [AcO]。
3.根据权利要求2所述的Bremstcct酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用，其特征在于:所述:Br_U:d酸离子液体为[MimN(CH2)4SO3H] [HSO4],反应温度为180，°C反应时间为4h ;苯酚和草酸二甲酯(DMO)的摩尔比为10.0:1 ;作为催化剂的Bnmsled酸离子液体与作为底物的草酸二甲酯(DMO)的摩尔比为10%。
【文档编号】C07C67/28GK103524341SQ201310374161
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年8月26日 优先权日:2013年8月26日
【发明者】罗能镇, 相咸高, 徐义明, 黄益平, 计立, 钱超, 陈新志 申请人:中建安装工程有限公司, 浙江大学