一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，在反应瓶中加入一定量的N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基)丙烯酰胺，5-11个碳的直链溴代羧酸，碘化钾做催化剂，无水乙醇或丙酮作溶剂，置于水浴锅中，磁力搅拌，在氮气保护下持续反应。将产物过滤，滤液通过旋转蒸发除去乙醇或丙酮，然后加入水溶解，用乙醚反复萃取。水相冷冻抽干得白色粉末，即为产品。本发明的最大特点是不必加阻聚剂，反应温度低，加入催化剂来提高反应速度，冷冻除水，便于分离。
【专利说明】一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法；属有机化合物制备技术 领域。
【背景技术】
[0002] 可聚合两性离子表面活性剂也称为两性离子表面活性单体，其结构一般由具有聚 合活性的不饱和键部分和具有电中性两性离子化特征的侧基部分组成，由这些单体在一定 条件下均聚或与其它中性单体共聚可制得净电荷为零的、具有反聚电解质溶液行为的两性 离子聚合物。两性离子聚合物它具有优良的耐化学性、热稳定性、水化能力以及不易受溶液 PH值影响等特点。可望在油田开采、水处理、纺织、医药、湍流减阻和胶体保护等方面获得重 要应用。此类聚合物作为钻井液处理剂时具有良好的抗温耐盐、防塌和控制地质造浆能力。
[0003] 聚合型两性离子表面活性剂品种中见报导最多的应该是甜菜碱型两性单体。通常 有羧酸甜菜碱型和磺酸甜菜碱型2种。Ladenheim H.最早制备了聚乙烯基磺基甜菜碱两 性表面活性剂（Journal of Polymer Science 1957,26(113) :251 - 254)，Hart R.用叔胺 与 1，4_ 丁横内醋反应，得到聚合物单体（Hart R. and D. Timmerman. Journal of Polymer Science. 1958, 28(118)638 - 640)。
[0004] 桂张良等人用4-乙烯基吡啶与I，3-丙烷磺内酯合成了 4-乙烯基-I-(3-磺丙 基）吡啶内嗡盐，与AM单体进行自由基共聚合，获得了同时含有正负离子集团的磺酸甜菜 碱两性离子共聚物（桂张良，安全福，曾俊熹，等.高分子学报，2009,（4):363-368.) ; 丁伟 等人以丙烯酰胺丙基二甲基胺（DMPAA)与1，3_丙基磺内酯为原料合成了磺基甜菜碱型 两性功能（应用化学，2011,28(5)555-558)。邓明安等人合成了一种羧酸甜菜碱两性离子 单体2-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基）乙酸盐（DMAC)。它与丙烯酰胺合成了一系列新 颖的含羧酸甜菜碱基团的两性共聚物，发现这种共聚物具有明显的反聚电解质溶液行为， 且比仅含一种离子的共聚物具有较好的耐盐、耐温性能（中山太学学报（自然科学版）， 2001, 40(1) :121-124) 〇
[0005]目前离子表面活性剂在制备过程中，需要加入阻聚剂等多种试剂，反应速度慢，工 艺繁琐。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法；解决了现有技 术中制备工艺复杂的问题。
[0007] 本发明的技术方案包括下述步骤：
[0008] 在反应瓶中加入N-(2_二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2_二甲氨基丙基）丙烯 酰胺，5-11个碳的直链溴代羧酸，碘化钾做催化剂，无水乙醇或丙酮作溶剂，置于一定温度 的水浴锅中，磁力搅拌，在氮气保护下持续反应一定时间；将产物过滤，滤液通过旋转蒸发 除去乙醇或丙酮，然后加入适量水溶解，用乙醚反复萃取；水相冷冻抽干得白色粉末，即为 产品。
[0009] 所述的N-(2_二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2_二甲氨基丙基）丙烯酰胺与溴 代羧酸的摩尔比为1:1-1. 5。
[0010] 所述的5-11个碳的直链溴代羧酸分别为5-溴戊酸、6-溴己酸、7-溴庚酸、8-溴辛 酸、9-溴壬酸、10-溴癸酸和11-溴十一酸。
[0011] 所述的KI催化剂用量为N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙 基）丙稀酰胺质量的1 _2%。
[0012] 所述的乙醇或丙酮溶剂用量与N- (2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N- (2-二甲氨 基丙基）丙烯酰胺比例为，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯酰胺物质的量为I. 75X 10_2-2X 10_2mol，乙醇或丙酮为10-20ml。
[0013] 所述的过滤蒸发后加入水的量与N- (2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N- (2-二甲 氨基丙基）丙烯酰胺比例为，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯酰胺物质的量为1.75父1(^-2\10^11〇1，水为10-201111 〇
[0014] 所述的水浴锅中的反应温度为30-45 °C。
[0015] 所述的在氮气保护下持续反应50_72h。
[0016] 所述的乙醚用量是把没有反应的反应物全部萃取出来为止。
[0017] 本发明的最大特点是不必加阻聚剂，反应温度低，加入催化剂来提高反应速度，冷 冻除水，便于分离。
【具体实施方式】
[0018] 本发明由下面的实施例具体说明。
[0019] 本发明一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法反应式如下：
[0020]
【权利要求】
1. 一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：在反应瓶 中加入N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺，5-11个碳的 直链溴代羧酸，碘化钾做催化剂，无水乙醇或丙酮作溶剂，置于一定温度的水浴锅中，磁力 搅拌，在氮气保护下持续反应一定时间；将产物过滤，滤液通过旋转蒸发除去乙醇或丙酮， 然后加入适量水溶解，用乙醚反复萃取；水相冷冻抽干得白色粉末，即为产品。
2. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺与溴代羧酸的摩 尔比为1:1-1. 5。
3. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的5-11个碳的直链溴代羧酸分别为5-溴戊酸、6-溴己酸、7-溴庚酸、8-溴辛酸、9-溴壬 酸、10-溴癸酸和11-溴十一酸。
4. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的KI催化剂用量为N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰 胺质量的1-2%。
5. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的乙醇或丙酮溶剂用量与N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙 烯酰胺比例为，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺物质 的量为 1.75X10-2 -2X10-2 mol，乙醇或丙酮为 10-20ml。
6. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的过滤蒸发后加入水的量与N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基） 丙烯酰胺比例为，N-(2-二甲氨基乙基）丙烯酰胺或者N-(2-二甲氨基丙基）丙烯酰胺物 质的量为 1.75XKT2 -2XKT2 mol，水为 10-20ml。
7. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的水浴锅中的反应温度为30-45°C。
8. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的在氮气保护下持续反应50-72h。
9. 根据权利要求1所述的一种可聚合两性离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所 述的乙醚用量是把没有反应的反应物全部萃取出来为止。
【文档编号】C07C233/38GK104478755SQ201410768693
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】陈平, 贾慧, 安会勇 申请人:辽宁石油化工大学